МУК 4.1.900-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по экстракционно-фотометрическому измерению концентраций 3,6-диметил-1,2,3,4,4а,9а-гексагидро--карболина дигидрохлорида (карбидин)
 в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Карбидин - белый или белый с кремовым оттенком кристаллический порошок, гигроскопичен, легко растворим в воде, мало растворим в этиловом спирте, практически нерастворим в хлороформе. Температура плавления 269-274 °С.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Слабо кумулирует в организме, угнетает центральную нервную систему.
     
     ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Метод основан на экстракционно-фотометрическом определении окрашенного в желтый цвет ассоциата карбидина с тропеолином 00 при 400 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения содержания карбидина в анализируемом объеме раствора 18 мкг.
     
     Нижний предел измерения концентраций карбидина в воздухе 0,25 мг/м (при отборе 72 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 2,0 мг/ м.
     
     Методика избирательна в условиях производства на стадиях сушки и фасовки продукта. Определению не мешают исходные и побочные продукты синтеза.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 20 мин.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
     
     Воронки делительные вместимостью 100 мл, ГОСТ 25336-82.
     
     Колбы мерные вместимостью 500 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки вместимостью 1, 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки колориметрические вместимостью 10 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Стаканы химические вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-85.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Карбидин, ФС 42-2372-85.
     
     Стандартный раствор с концентрацией карбидина 60 мкг/мл готовят растворением 0,03 г карбидина в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 7 час при хранении в защищенном от действия света месте.
     
     Кислота хлористоводородная, ГОСТ 3118-77, 0,1 н. раствор.
     
     Тропеолин 00, ТУ 6-09-4121-75, 0,02% раствор.
     
     Хлороформ, ГОСТ 20015-74.
     
     Фильтры АФА-ВП-10, ТУ 95-743-80.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 6 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ОБУВ следует отобрать 72 л воздуха. Отобранные пробы хранят в закрытых бюксах в темном месте в течение месяца.
     
     

Подготовка к измерению

     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 час) готовят согласно таблице 15.
     
     

Таблица 15

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Подготовленные градуировочные растворы помещают в делительные воронки, добавляют 1 мл 0,1 н. раствора кислоты хлористоводородной, 2 мл 0,02% раствора тропеолина 00, перемешивают и экстрагируют 6 мл хлороформа в течение 2 мин. Экстракт сливают в мерную пробирку вместимостью 10 мл, доводят объем раствора хлороформом до 6 мл.
     
     Измеряют величину оптической плотности растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания карбидина в градуировочных растворах (в мкг).
     
     Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 10 мл воды и оставляют на 2 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции карбидина с фильтра составляет 99%. Затем, отжав фильтр стеклянной палочкой, переносят полученный раствор в делительную воронку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
     
     Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания карбидина (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию карбидина () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание карбидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).