МУК 4.1.905-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентрации  1,1-дифтор-1,1,2-
трихлорэтан (хладона-122) в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Хладон-122 - бесцветная жидкость, плотность 1,56 г/см, температура кипения +72 °С, растворимость в воде 0,03 об%. В воздухе находится в виде паров.
     
     Хладон 122 обладает слабо выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз.
     
     ПДК в воздухе 3000 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
     
     Отбор проб без концентрирования.
     
     Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 1 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1000 мг/м.
     
     Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1000-10000 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Определению не мешает трихлорэтилен.
     
     Время выполнения анализа 30 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, посуда, аппаратура

     
     Хроматограф с пламенно- ионизационным детектором марки ЛХМ-8МД.
     
     Колонка стальная =2,5 м; =3 мм.
     
     Шприцы медицинские со стеклянным поршнем, вместимостью 100-200 мл ТУ 64-1-1279-1279-75.
     
     Шприц медицинский со стеклянным поршнем вместимостью 1 мл, ТУ 64-1-378-78.
     
     Микрошприцы МШ-10 и МШ-1.
     
     Пипетки стеклянные, вместимостью 1 л ГОСТ 18954-78.
     
     Секундомер, ГОСТ 5072-79.
     
     Набор сит СП-200, ТУ 79 РСФСР 276-72.
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Хладон 122
     
     Жидкая фаза Апиезон-L
     
     Хлороформ для хроматографии х.ч. ТУ 6-09-4263-76
     
     Носитель твердый хроматон N-AW-ДМСS (0,16-02* мм).
________________
     * Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.
     
     Газообразный азот, водород и воздух в баллонах с редукторами.
     

Отбор пробы воздуха

     
     Отбор проб воздуха проводят в стеклянные шприцы вместимостью 100-200 мл. Шприц предварительно продувают 10-15 раз исследуемым воздухом и закрывают заглушкой.
     
      Срок хранения проб 5 часов.
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору. Твердый носитель - хроматон-N-AW-ДМС-S отсеивают от более мелких частиц.
     
     Апиезон-L  в количестве 15% от веса носителя растворяют в хлороформе.
     
     В полученный раствор вносят приготовленный носитель и осторожно перемешивают. Хлороформ испаряют на водяной бане, а затем сушат в сушильном шкафу при температуре 100° в течение 4-x часов. Хроматографическая колонка заполняется приготовленной фазой механически или с применением вакуума. Заполненную колонку кондиционируют при  150° С в токе азота при отключенном детекторе в течение 10 часов, а затем колонку подсоединяют к детектору и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы. Для построения градуировочного графика готовят стандартную смесь N 1 вещества с воздухом в газовой пипетке вместимостью 1 л. В предварительно вакуумированную пипетку вводят микрошприцем 0,1 мл хладона 122. После того как жидкость испарится, давление в пипетке выравнивают с атмосферным. Концентрация хладона 122 в пипетке равна 137 мкг/мл. Соответствующим разбавлением стандартной смеси N 1 готовят градуировочные смеси с концентрацией хладона 122 от 1 до 10 мкг/мл в газовых пипетках. Через несколько минут в испаритель хроматографа вводят по 1 мл каждой градуировочной смеси. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества определяемого вещества (мкг). Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц.     
     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Проведение измерения

     
     Отобранные пробы в шприцах подогревают в течение 20 мин в термостате при  25 °С. 1 мл исследуемого воздуха вводят через испаритель в хроматографическую колонку, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят содержание хладона 122 в хроматографируемом объеме.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию хладона 122 в мг/м воздуха () вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание хладона 122, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - объем воздуха мл, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).