МУК 4.1.919-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций натриевой соли
1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
     
     

          
     Натриевая соль 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты - кристаллический порошок светло-коричневого цвета, со слабым запахом, трудно растворим в холодной воде, хорошо в горячей, растворим в щелочах, не растворяется в органических растворителях.
     
     Обладает слабым метгемоглобиновым и аллергическим действием.
     
     В воздухе может находиться в виде паров и аэрозоля.
     
     ПДК в воздухе 2,0 мг/м.
     
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на взаимодействии натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксуснокислой среде и последующем фотометрическом измерением окрашенного в желтый цвет продукта реакции при 430 нм.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительный прибор Рыхтера и на фильтр.
     
     Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 1,5 мкг.
     
     Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/м (при отборе 15 л воздуха).
     
     Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 40,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
     
     Измерению мешают другие ароматические амины.
     
     Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.
     
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Спектрофотометр марки СФ-26.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Поглотительные приборы Рыхтера.
     
     Колбы мерные вместимостью 100 мл ГОСТ 1770-74.
     
     Пробирки колориметрические высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм, ГОСТ 10515-75.
     
     Пипетки вместимостью 1 и 5 мл с ценой деления 0,01 и 0,1 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
     * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
          
     Стаканы химические, вместимостью 50 мл, ГОСТ 19491-74.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Натриевая соль 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислота.
     
     Кислота уксусная, х.ч., ГОСТ 61-75, ледяная.
     
     П-диметиламинобензальдегид, х.ч., TУ 6-09-3272-77, 2%-ный раствор в 40% уксусной кислоте.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты 150 мкг/мл готовят растворением 0,015 г вещества в 0,5 мл воды в мерной колбе вместимостью 100 мл, затем раствор доводят до метки ледяной уксусной кислотой.
     
     Стандартный раствор N 2 с концентрацией натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты 60 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой.
     
     Стандартный раствор N 3 с концентрацией 30 мкг/мл натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 ледяной уксусной кислотой.
     
     Стандартные растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике.
     
     

Отбор проб воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через систему, состоящую из последовательно соединенного поглотительного прибора Рыхтера заполненного 10 мл ледяной уксусной кислоты и фильтра АФА-ВП-10 помещенного в фильтродержатель.
     
     Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 15 л воздуха. Поглотительный прибор охлаждают смесью льда и соли.
     
     Срок хранения отобранных проб в защищенном от действия cвета месте 2 недели.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3-х часов) готовят согласно таблице 23.
     
     

Таблица 23

     
Шкала градуировочных растворов

     
     
     Во все градуировочные растворы приливают по 1 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида, перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при 430 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).
     
     Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания определяемого вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой пинцетом переносят в химический стакан, заливают содержимым поглотительного прибора Рыхтера и доводят объем до 20 мл ледяной уксусной кислотой, оставляют на 10-15 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения.
     
     Степень десорбции с фильтра составляет 95%.
     
     Для анализа берут 2 мл раствора пробы, переносят в пробирки, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученных растворов по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию натриевой соли 1,3-фенилендиамин-4-сульфокислоты "" в мг/м вычисляют по формуле:
     

,

где  - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
            
      - общий объем раствора пробы, мл;
         
      - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
          
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).