МУК 4.1.926-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по измерению концентраций сорбиновой кислоты в воздухе
рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

     
     
Дата введения: с момента утверждения

     УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
          
     

М.м. 112,13

          
     Сорбиновая кислота - (транс, транс-гексадиеновая кислота) белый порошок без запаха, с температурой плавления 130,3 °С, температурой кипения 228 °С (с частичным разложением). Мало растворима в воде, растворима в этиловом спирте.
     
     В воздухе находится в виде аэрозоля.
     
     Обладает общетоксическим действием .
     
     ОБУВ в воздухе 1 мг/м.
     

Характеристика метода

     
     Определение основано на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
     
     Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
     
     Нижний предел измерения сорбиновой кислоты в анализируемом объеме раствора - 0,15 мкг.
     
     Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,5 мг/м (при отборе 450 л воздуха ).
     
     Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м.
     
     Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
     
     Время выполнения измерения 40 мин, включая отбор проб.
     

Приборы, аппаратура, посуда

     
     Жидкостной хроматограф с УФ детектором Mилихром.
     
     Хроматографическая колонка КАХ-2, заполненная сорбентом  "Сепарон С"  заводского изготовления, размерами 50x2 мм и размером зерна 5,0 мкм.
     
     Аспирационное устройство.
     
     Фильтродержатель, ТУ 95-72-05-77.
     
     Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.
     
     Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл, ГОСТ 23932-79Е.
     
     Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл, ГОСТ 10515-75.
     
     

Реактивы, растворы, материалы

     
     Сорбиновая кислота, содержание основного вещества не ниже 98%.
     
     Ацетонитрил, ос.ч. для жидкостной хроматографии, ТУ 6-09-449-89.
     
     Стандартный раствор N 1 с концентрацией 600 мкг/мл сорбиновой кислоты готовят растворением 0,03 г вещества в ацетонитриле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
     
     Градуировочные растворы с концентрацией от 0,03 до 0,6 мкг/мл сорбиновой кислоты готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетонитрилом.
     
     Растворы устойчивы в течение двух недель.
     
     Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 85-743-70.
     
     

Отбор пробы воздуха

     
     Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5ОБУВ достаточно отобрать 450 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 2 недель.
     
     

Подготовка к измерению

     
     Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
     
     Инжектируют в колонку хроматографа по 5 мкл градуировочных растворов.
     
     Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
     

     
     На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пиков (мм) от содержания вещества в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
     
     Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
     
     

Проведение измерения

     
     Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Затем фильтр вынимают из пробирки, помещают во вторую такую же пробирку с 2,5 мл ацетонитрила и оставляют на 5 мин, периодически перемешивая. Фильтр вынимают из пробирки, дают раствору стечь с фильтра и растворы двух пробирок объединяют. Степень десорбции вещества с фильтра составляет 97%. Полученные растворы устойчивы в течение 2 недель.
     
     Полученный раствор анализируют на хроматографе в тех же условиях, по отношению к тому же элюэнту, что и при построении градуировочного графика.
     
     Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
     

Расчет концентрации

     
     Концентрацию сорбиновой кислоты в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
     

,

     
где  - содержание сорбиновой кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
              
      - объем пробы, взятый для анализа;
          
      - общий объем анализируемого раствора, мл;
           
      - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).