ГОСТ 25055-87
Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ПОЛИАМИДЫ
Манометрический метод определения воды
Polyamides. Manometrical method for water determination
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.01.89
до 01.01.94*
_______________________________
* Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95
Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС N 11, 1995 год). -
Примечание изготовителя базы данных.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
ИСПОЛНИТЕЛИ:
Г.И.Файдель, канд. техн. наук; А.И.Малышев, канд. хим. наук; Н.А.Хачапуридзе, канд. хим. наук
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета СССР по стандартам от 30.06.87 N 2850
3. ВЗАМЕН ГОСТ 25055-81.
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер раздела, пункта, подпункта |
|
ГОСТ 215-73 |
2 |
|
ГОСТ 4165-78 |
2 |
|
2 | |
|
ГОСТ 10931-74 |
2 |
|
ГОСТ 13004-77 |
2 |
|
ГОСТ 14707-82 |
2 |
|
ГОСТ 19908-80 |
2 |
|
ГОСТ 20015-74 |
2 |
|
ГОСТ 24104-80 |
2 |
|
2 |
Настоящий стандарт распространяется на полиамиды в гранулах и устанавливает манометрический метод определения массовой доли воды.
Сущность метода заключается в измерении давления паров воды, выделяющейся при нагревании полиамида в вакууме. Давление паров воды прямо пропорционально массовой доле воды. Метод применяется для определения массовой доли воды не более 5%.
Стандарт не распространяется на полиамиды наполненные, пластифицированные и порошкообразные.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод и место отбора проб, массу проб и условия их хранения, исключающие попадание влаги из воздуха, указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.
2. СРЕДСТВА АНАЛИЗА
Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из стеклянной трубки 2; вакуумных одноходовых 3, двухходовых 1, трехходовых 4 кранов по ГОСТ 7995-80 или других нестандартных кранов, обеспечивающих герметичность установки; колб 8 и 5 для улавливания выделяющихся паров воды вместимостью 2 и 0,5 л; U-образной трубки 6 длиной 300 мм (масляный манометр) с шарообразными расширениями 7 в верхней части для улавливания масла; пробирки 9 для образца длиной 180 мм внешним диаметром 17-18 мм; вакуумного насоса типа НВР по ГОСТ 14707-82 или другого, имеющего аналогичные характеристики; нагревательного устройства; автотрансформатора регулировочного типа ЛАТР-2; ртутного манометра с ценой деления шкалы 1 мм, термометра по ГОСТ 215-73 группы 1 N 4 или 5.
Эксикатор по ГОСТ 25336-82.
Баня масляная (кремнийорганическая) или другое терморегулирующее устройство, обеспечивающее температуру (220±5) °С.
Тигель ТКПН-100 по ГОСТ 19908-80*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 19908-90. - Примечание изготовителя базы данных.
Жидкости полиэтиленсилоксановые по ГОСТ 13004-77 типа ПЭС-5.
Эфир дибутиловый или хлороформ по ГОСТ 20015-74*.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 20015-88. - Примечание изготовителя базы данных.
Натрий молибденовокислый по ГОСТ 10931-74, ч.д.а. или х.ч. или медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165-78.
Смазка вакуумная любая, обеспечивающая герметичность установки.
Кальций хлористый плавленный.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие, имеющие аналогичные метрологические характеристики.
_______________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание изготовителя базы данных.
Печь муфельная или шкаф сушильный.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Проверка установки на герметичность
Краны и шлифы установки тщательно протирают тампоном, смоченным эфиром или хлороформом, смазывают вакуумной смазкой и плотно притирают так, чтобы краны вращались без рывков и скрипа.
Затем поворотом крана 1 соединяют пустую пробирку с установкой, поворотом крана 3 соединяют колбы 8 и 5. Поворотом крана 4 соединяют установку с вакуумным насосом, открывают кран ртутного манометра и после этого включают вакуум-насос. Всю систему разряжают до остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт.ст.) по манометру.
По достижении указанного давления медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре, поворотом крана 4 отсоединяют установку от вакуум-насоса и соединяют вакуум-насос с воздухом.
Выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 8 и оставляют на (1,0±0,1) ч. Установка считается герметичной, если по истечении этого времени разница уровней в масляном манометре не будет превышать 2 мм.
3.2. Определение массовой доли воды в молибденовокислом натрии
Около 6,500-7,500 г молибденовокислого натрия помещают в тигель, прокаленный до постоянной массы, и высушивают в муфельной печи при температуре (200±5) °С в течение (1,0±0,1) ч. Затем тигель охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием и взвешивают таким же образом.
Массовую долю воды (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где 
- масса молибденовокислого натрия до прокаливания, г;
- масса молибденовокислого натрия после прокаливания, г.
3.3. Определение константы пропорциональности установки
Около 0,030-0,040 г молибденовокислого натрия помещают в пробирку, которую присоединяют к установке. При этом кран 1 должен быть закрыт. Открывают кран 3, поворотом крана 4 соединяют установку с вакуум-насосом, открывают кран ртутного манометра и включают вакуум-насос.
Систему вакуумируют до установления остаточного давления не более 100 Па (0,7 мм рт.ст.), затем открывают кран 1. Уровни жидкости в масляном манометре при этом меняются. Когда уровни жидкости вновь будут одинаковыми, то медленно, не допуская резкого скачка ртути в манометре насоса, поворачивают кран 4, отсоединяя установку от вакуум-насоса и соединяя насос с воздухом. Затем выключают вакуум-насос, перекрывают кран ртутного манометра и кран 3.
Под пробирку подводят масляную баню таким образом, чтобы нагревалась только та часть пробирки, в которую помещена навеска. Температура нагрева (200±5) °С.
Отмечают разность уровней в масляном манометре, измеряя ее с погрешностью не более 1 мм. Определение заканчивают, когда разность остается постоянной и не изменяется в течение (10±2) мин. Снова фиксируют разницу уровней жидкости в манометре.
Сначала прекращают нагрев, затем открывают кран 3 и, медленно поворачивая кран 4, соединяют установку с воздухом, не допуская резкого подскока жидкости в масляном манометре. После этого отсоединяют пробирку от установки и закрывают кран 1.
Константу пропорциональности (
), г·%/мм, вычисляют по формуле
,
где - масса молибденовокислого натрия, г;
- массовая доля воды в молибденовокислом натрии, %;
- разность уровней жидкости в масляном манометре, мм.
За константу пропорциональности принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 3%.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Определение массовой доли воды в полиамиде проводят, как указано в п.3.3. При этом навеску полиамида и температуру ее нагрева выбирают по табл.1, 2.
Таблица 1
|
Ожидаемая массовая доля воды, % |
Масса полиамида, г |
|
1,5 |
0,200-0,300 |
|
1,0 |
0,300-0,500 |
|
0,5 |
0,500-1,000 |
|
0,2 |
1,500-2,500 |
|
0,05 |
5,000 |
Таблица 2
|
Марка полиамида |
Температура, °С |
|
ПА-6, ПА-610, АК-80/20, АК-93/7 |
195±5 |
|
ПА-66 |
220±5 |
|
ПА-12 |
165±5 |
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю воды (
) в процентах вычисляют по формуле
,
где - константа пропорциональности, г·%/мм;
- разность уровней жидкости в масляном манометре, мм;
- масса полиамида, взятая для анализа, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений, округленное до 0,01%, допускаемое расхождение между которыми относительно среднего не должно превышать 12%.
5.2. Результаты анализа записывают в протокол, который должен содержать:
наименование и марку полиамида по нормативно-технической документации;
условия проведения анализа (навеска, температура);
результаты анализа каждой пробы и их среднее значение;
дату проведения анализа и обозначение настоящего стандарта.