МУК 4.1.951-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций метилформиата,
метанола, ацетонитрила, метилакрилата в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    

    
    Метилформиат (метиловый эфир муравьиной кислоты, метилметаноат) бесцветная жидкость, -99 °С, 31,5 °С, растворимость в воде - 30,4 г на 100 мл воды, растворим в этаноле, эфире и др. органических растворителях.
    
    Обладает раздражающим действием.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК в воздухе не установлена.
         

    
    Метиловый спирт - жидкость, температура кипения 64,7 °С, растворим в воде и органических растворителях.
    
    Поражает нервную систему, сосуды, обладает кумулятивным действием.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
      

    
    Ацетонитрил - жидкость с неприятным запахом, 81,6 °С, хорошо растворим в воде и органических растворителях.
    
    Обладает раздражающим действием.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м.
         

    
    Метилакрилат - прозрачная жидкость, с неприятным запахом, температура кипения 80,5 °С, летучесть 309 мг/л, ограниченно растворим в воде, хорошо растворим в органических растворителях.
    
    Обладает раздражающим и общетоксическим действием.
    
    В воздухе присутствует в виде паров.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб без концентрирования.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг (в 5 мл анализируемой пробы).
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2 мг/м для каждого из определяемых соединений.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 мг/м до 30 мг/м.
    
    Измерению не мешают диизопропиловый эфир, этиловый и пропиловый спирт, ацетон.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы около 40 минут.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, марки 3700.
    
    Колонка хроматографическая стальная или стеклянная длиной 1 м, диаметром 3 мм.
    
    Динамическая установка "Микрогаз" ТУ 2.966.057.
    
    Шприцы медицинские вместимость 2, 5, 10, 100 мл ТУ 64-1-3776-83.
    
    Газовые пипетки вместимостью 250-500 мл для отбора проб, ГОСТ 1770-73.
    
    Микрошприц МШ-10 ТУ 2.833.106.
    
    Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл для градуировки.
    
    Линейка измерительная, диапазон измерения 0-150; 0-300; 0-500, цена деления 1 мм, ГОСТ 427-75.
    
    Секундомер механический ТУ 25.1894-003-90.
    
    Вакуумный насос ВН-461, ТУ 26-06-459-79.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Полисорб-1 (фр.0,10-0,25 мм) ТУ 6-09-101834-88.
    
    Азот или гелий газообразный в баллонах с редукторами ГОСТ 9293-74.
    
    Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.
    
    Воздух сжатый ГОСТ 17433-80.
    
    Стекловолокно ТУ 21-224-75.
    
    Метилформиат ч, ТУ 6-09-11-566-83.
    
    Метанол х.ч., ТУ 6-09-1709-77.
    
    Ацетонитрил, ТУ 6-09-4326-76.
    
    Метилакрилат, ТУ 2435-035-05757601-94.
    
    Возможно использование средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов, материалов, отличных от указанных в перечне, ГОСТ и ТУ, но не уступающих им по метрологическим характеристикам, влияющим на результат и погрешность измерений.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Отбор пробы воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы путем десятикратного обмена исследуемого воздуха. После окончания отбора шприцы закрывают заглушками. Пробы анализируют в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    Полимерный сорбент Полисорб-1 кондиционируют при 160° в течение 4 часов в токе азота. Подготовленным сорбентом заполняют колонку с применением слабого вакуума. Слой сорбента на выходе и входе колонки закрепляют тампоном из стеклоткани. Заполненную колонку кондиционируют при 160 °С, не присоединяя к детектору, в течение 18 часов. Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    В газовую пипетку, закрытую с двух сторон заглушками, предварительно продутую азотом, вносят микрошприцем через прокладку рассчитанный объем метанола, метилформиата, ацетонитрила и метилакрилата. Соответствующим разведением паровоздушной смеси готовят градуировочные смеси в газовых пипетках с концентрациями метилформиата, метанола, ацетонитрила и метилакрилата от 0,01 до 0,15 мкг/мл. 5 мл каждой из градуировочных смесей вводят в испаритель хроматографа, определяют высоту пика (мм) и строят графики зависимости между значениями высоты пика и расчетным содержанием определяемых веществ (мкг). Построение градуировочной кривой проводят по 4-5 точкам, проводя не менее 3-х параллельных определений.
    
    Количественное определение вышеназванных веществ можно проводить также с использованием градуировочного коэффициента.     

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

________________
    * Диапазон температуры колонки определяется использованием разных партий Полисорба-1. В соответствии с этим будет меняться и время удерживания определяемых веществ.
    

Проведение измерения

    
    Шприцы или газовые пипетки с отобранными пробами выдерживают в течение 0,5-1 часа при комнатной температуре. Затем 5 мл исследуемой паро-воздушной пробы вводят через мембрану испарителя, записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочным графикам находят содержание определяемых соединений в анализируемом объеме пробы (мкг).
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию определяемых соединений в воздухе "" мг/м вычисляют по формуле:
    

,

где - содержание определяемого соединения в анализируемом объеме пробы, мкг;
        
     - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).