МУК 4.1.953-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по спектрофотометрическому измерению концентраций органических прямых
красителей на основе 4,4'-диаминодифенила чистоголубого и черного С
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    
    
    Прямой черный С
    

         
    Прямой чистоголубой
    

    
    Прямой чистоголубой - порошок голубого цвета с высокой температурой плавления. Хорошо растворяется в воде, спирте, плохо в органических растворителях (хлороформе, бензоле, этилацетате).
    
    Прямой черный С - однородный порошок черного цвета хорошо растворяется в воде с образованием раствора фиолетово-черного цвета, растворяется в концентрированной серной кислоте, концентрированной соляной кислоте, в 10% растворе едкого натрия.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 3 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении оптической плотности раствора в воде при длине волны 605 нм для прямого черного С и 484 нм для прямого чистоголубого.
    
    Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом объеме - 2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,5 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
    
    Измерению не мешают анизидин, производные нафтилсульфокислот, фенилендиамины.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Спектрофотометр марки СФ-26.
    
    Фильтродержатель.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Стаканы химические, вместимость 50 мл, ГОСТ 10394-72.
    
    Мерные колбы, вместимостью 50, 100 и 1000 мл, ГОСТ 1770-74.
    
    Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл, ГОСТ 20292-74*.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         

Реактивы, растворы, материалы

    
    Краситель прямой чистоголубой - ТУ-6-14-45-75, прямой черный С - ТУ-6-14-965-78.
    
    Фильтры АФА-ВП-20.
    
    Стандартный раствор N 1 красителя с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг красителя в мерной колбе, вместимостью 100 мл в дистиллированной воде.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 0,02 мг/мл готовят соответствующим разбавлением водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив 2 дня.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержатель. Для измерения 1/2ПДК необходимо отобрать 8 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 5 дней.
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице 41.
    
    

Таблица 41

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Измеряют оптическую плотность растворов прямого чистоголубого при длине волны 605 нм и прямого черного С при длине волны 484 нм в кювете с толщиной оптического слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптической плотности раствора от концентрации красителя в градуировочном растворе (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды, оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Раствор сливают в кювету и измеряют оптическую плотность полученного раствора аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр. Количественное определение красителей проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентраций

    
    Концентрацию красителей в воздухе "" (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - концентрация вещества в анализируемом растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
   
     - общий объем раствора пробы, мл;
        
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).