МУК 4.1.955-99

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
по газохроматографическому измерению концентраций
2,6-диизопропилфенилизоцианата в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 30.12.1999 г.
    

         
    2,6-Диизопропилфенилизоцианат (ДИПФИ) - бесцветная жидкость с резким запахом, уд. весом 0,99 г/см при 20 °С, т.кип. 237 °С. Растворяется в большинстве органических растворителей, при растворении в этаноле превращается в соответствующий уретан, взаимодействует с водой, аминами и спиртами.
    
    В воздухе находится в виде пара.
    
    Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки.
    
    ПДК в воздухе 0,1 мг/м.
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на превращении ДИПФИ в 2,6-дизопропилфенилуретан и использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора для измерения его массы.
    
    Отбор с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом растворе 0,008 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 0,05 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,75 мг/м.
    
    Измерению не мешают олеиновая кислота, изобутиловый эфир 3,5-диамино-4-хлорбензойной кислоты.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, составляет 60 минут.
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки "Цвет-100".
    
    Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 2 мм.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Поглотители Рыхтера.
    
    Пипетки Пастера.
    
    Пипетки ГОСТ 20292-74*, вместимостью 1, 5 и 10 мл.
________________
    * Действуют ГОСТ 29169-91, ГОСТ 29227-91-ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91-ГОСТ 29253-91. - Примечание изготовителя базы данных.
         
    Колбы мерные ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.
    
    Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-74.
    
    Пробирки центрифужные, градуированные и пробирки с притертыми стеклянными пробками ГОСТ 1770-74.
    
    Фарфоровые выпарительные чашки.
    
    Секундомер ГОСТ 5072-75.
    
    Лупа измерительная ГОСТ 8309-75.
    
    Баня песчаная.
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    2,6-Диизопропилфенилизоцианат - не менее 95% чистоты.
    
    Твердый носитель - инертон N-cyпep (0,125-0,16 мм).
    
    Жидкая фаза - полиметилфенилсилоксан OV-17.
    
    Спирт этиловый ректификованный ГОСТ 5963-67*.
_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание изготовителя базы данных.

    
    Стандартный раствор N 1 готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл взвешиванием одной капли ДИПФИ в 10 мл этанола и доведением объема до метки. Концентрацию вещества в растворе определяют расчетным путем.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 0,100 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией вещества 0,010 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом.
    
    Стандартные растворы N 1 и 2 сохраняются две недели, а N 3 - сутки.
    
    Газообразный азот ГОСТ 9293-74, водород ГОСТ 3022-77, воздух ГОСТ 11882-73 (или компрессор) в баллонах с редукторами.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемной скоростью 2 л/мин аспирируют через два последовательно соединенных поглотителя Рыхтера, заполненных по 4 мл этилового спирта. Поглотительные сосуды охлаждают смесью мелкораздробленного льда, соли и небольшим количеством воды. Пробы сохраняются сутки.
    
    Для измерения 0,5ПДК следует отобрать 30 л воздуха.
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой (5% OV-17 на инертоне супер-N /Чехия/) с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота, постепенно повышая температуру в термостате от 50 до 200 °С, в течение 24 ч.
    
    Градуировочные растворы ДИПФИ от 0,0002 до 0,003 мг/мл в этанол готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 3.
    
    По 8 мл каждого раствора наливают в выпарительные чашки и упаривают на песчаной бане при температуре 80-90 °С до объема приблизительно 0,05 мл. Затем концентрированные растворы с помощью пипетки Пастера переносят в градуированные центрифужные пробирки, ополаскивают чашки несколько раз по 0,05 мл и переносят в те же пробирки, доводя объем до 0,2 мл.
    
    Для построения градуировочного графика по 1 мкл каждого концентрированного раствора, что будет соответствовать от 0,008 до 0,120 мкг ДИПФИ, вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика в мм от массы вещества в мкг. Площадь пика получают умножением высоты пика на ширину, измеренную на половине высоты.
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить по 5-ти точкам, проводя 6 параллельных измерений для каждой концентрации     
    

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых смесей

Проведение измерения

    
    Растворы из двух поглотительных сосудов Рыхтера объединяют и упаривают до объема 0,2 мл так же, как было описано при подготовке градуировочных растворов. Из каждого концентрированного раствора 1 мкл вводят в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика ДИПФИ и по градуировочному графику находят его массу.
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 2,6-диизопропилфенилизоцианата в мг/м () вычисляют по формуле:
    

,

где - масса вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;
         
     - объем этилового концентрированного раствора, мл;
          
     - объем пробы, взятый для анализа, мкл;
         
     - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).