Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1059.htm


МУК 4.1.0.274-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Спектрофотометрическое измерение концентрации
1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил) пиперазина
гидрохлорида (празозина) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    


М. м. 383,19

    
    1-(4-амино-6,7-диметокси-2-хиназолил)-4-(2-фуроил)-пиперазина гидрохлорид (празозин) - белый или белый с кремоватым оттенком кристаллический порошок. 271-273 °С. Не растворяется в воде, хлороформе и эфире. Растворяется в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,03 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов празозина в этаноле при длине волны 330 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом объеме пробы - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,015 мг/м (при отборе 1300 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,015 до 0,3 мг/м.
    
    Определению не мешают пары изопропилового и этилового спиртов.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19,6%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 1 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр



Аспирационное устройство, позволяющее отбирать пробы воздуха с объемным расходом до 100 л/мин



Фильтродержатели



Весы аналитические ВЛР 200

ГОСТ 24104-80*

__________________
    * На территории Российской федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .


Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл

ГОСТ 25336-82Е

Стаканы химические, вместимостью 25 мл

ГОСТ 23932-79Е

_________________
    * Действует ГОСТ 23932-90. - Примечание .


Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл

ГОСТ 1770-74Е

    
    
Реактивы, растворы, материалы

Празозин фармакопейный



Этиловый спирт, х.ч.

ТУ 6-09-170-77

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл празозина готовят растворением 0,05 г в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл (с нагреванием на водяной бане при 60 °С). Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.
    

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 65 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 1300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Этанол,
мл

Содержание вещества
в градуировочном растворе, мкг

1

0

10,0

0

2

0,2

9,8

20

3

0,6

9,4

60

4

1,2

8,8

120

5

2,4

7,6

240

6

3,2

6,8

320

7

4,0

6,0

400

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 330 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10,0 мл этанола, нагревают на водяной бане 15 мин при 60 °С для лучшего растворения празозина. Раствор охлаждают, периодически помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    Измеряют оптическую плотность полученных растворов аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение содержания празозина в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному калибровочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Содержание празозина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999