МУК 4.1.0.275-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации 3-аминосульфолана
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НПО "Гигиена и профпатология", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М. м. 135,19 |
3-аминосульфолан - жидкое вещество, растворимое в воде, спирте, ацетоне и других растворителях. При нагревании разлагается.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
3-аминосульфолан - малотоксичное соединение. Оказывает слабо выраженное раздражающее и резорбтивное действие при поступлении через кожу.
Рекомендуемый ОБУВ в воздухе - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 5 до 50 мг/м
.
Измерению мешает гидрохлорид 3-аминосульфолана.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
Хроматографическая колонка, стеклянная, длиной 1,2 м, внутренним диаметром 3 мм |
|
Аспирационное устройство |
|
Микрошприц МШ-10М |
ГОСТ 8043-75 |
Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки градуированные с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Весы аналитические |
ТУ 25-06-383-68 |
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Линейка измерительная |
ГОСТ 8304-75 |
Колбы конические, вместимостью 200 мл |
ГОСТ 10394-73 |
Фильтры АФА ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Реактивы, растворы, материалы
Вода дистиллированная |
ГОСТ 3206 |
3-аминосульфолан, х.ч. |
|
Хроматон N-AW, фракция 0,25-0,315 мм - твердый носитель |
|
ХЕ-60 - 5% - жидкая фаза |
|
Газообразные (в баллонах с редукторами): |
|
гелий |
ТУ 51-940-80 |
водород |
ГОСТ 3022-80 |
воздух |
ГОСТ 11882-73 |
Основной стандартный раствор 3-аминосульфолана с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл дистиллированной воды.
Срок хранения - 30 дней в холодильнике.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы могут храниться в течение месяца.
Подготовка к измерению
Приготовление сорбента. Жидкую фазу ХЕ-60, в количестве 5% от массы носителя, растворяют в хлороформе, этим раствором заливают хроматон N-AW ДМС, смесь нагревают на водяной бане, перемешивая до полного испарения растворителя.
Приготовление хроматографической колонки. С помощью вакуумного насоса заполняют колонку и кондиционируют в токе газа-носителя при повышении температуры от 50 до 200 °С без подключения к детектору в течение 20 ч.
Количественный анализ веществ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Градуировочные растворы с содержанием 3-аминосульфолана от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора дистиллированной водой.
Растворы для калибровки готовятся в день анализа. По 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки при анализе |
170 °С; |
температура испарителя |
190 °С; |
скорость потока газа-носителя гелия |
40 мл/мин; |
скорость потока водорода |
35 мл/мин; |
скорость потока воздуха |
350 мл/мин; |
скорость движения диаграммной ленты |
180 мм/ч; |
объем пробы |
10 мкл; |
время удерживания 3-аминосульфолана |
4 мин 30 с. |
Измеряют высоту пика и строят градуировочные графики, выражающие зависимость высоты пика (мм) от концентрации компонента (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой и обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Через 10 мин 10 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. Измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию измеряемого компонента.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-аминосульфолана "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999