МУК 4.1.0.277-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации бензамида методом высокоэффективной
жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М.м. 121,15 |
Бензамид - белый кристаллический порошок. 
132-134 °С. Растворим в воде, этиловом спирте, диэтиловом эфире, бензоле, хорошо растворим в четыреххлористом углероде, сероуглероде, горячем бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе рабочей зоны - 1,0 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (10 мкл) - 0,025 мкг.
Нижний предел измерения бензамида в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10,0 мг/м
.
Граница суммарной погрешности не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другой модели с УФ-детектором |
|
Хроматографическая колонка длиной 64 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600" с размером частиц 4 мкм |
|
Весы аналитические ВЛА-200 или ВЛР-2 |
ГОСТ 24104-80Е* |
__________________ | |
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95-72-05-77 |
Центрифуга лабораторная |
|
Бюксы, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Цилиндры мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
ГОСТ 1770-74Е |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки с пришлифованной пробкой градуированные, вместимостью 10-15 мл |
ГОСТ 25336-82 |
Реактивы, растворы, материалы
Бензамид |
ТУ 6-09-06-709-76 |
Этиловый спирт |
ГОСТ 18300-87 |
Диэтиловый эфир |
ГОСТ 6265-52 |
Ацетонитрил, х.ч. |
ТУ 6-09-1092-83 |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Элюент: 50%-ный (по объему) раствор диэтилового эфира в этиловом спирте.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией бензамида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией бензамида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 элюентом.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток в холодильнике.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,025 до 0,5 мкг бензамида из стандартного раствора N 2.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки |
20 °С; |
скорость потока элюента |
200 мкл/мин; |
элюент: этанол-диэтиловый эфир (50:50); |
|
длина волны УФ-детектора |
224 нм; |
время удерживания бензамида |
2 мин; |
максимальный объем вводимой пробы |
10 мкл; |
эффективность колонки по бензамиду |
4000 тт. |
На полученной хроматограмме измеряют высоту пиков и строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) бензамида от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, выполняя 6 параллельных измерений для каждого раствора. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу с пришлифованной крышкой, добавляют 5 мл этилового спирта и периодически встряхивают в течение 10 мин. Степень десорбции вещества с фильтра 95%.
Отбирают 1 мл в пробирку, разбавляют равным объемом диэтилового эфира, перемешивают и центрифугируют для осаждения волокон фильтра и пыли. Затем 10 мкл раствора вводят в хроматограф.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение бензамида в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию бензамида "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем раствора пробы, взятой для хроматографирования, мл;
- объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
- коэффициент пересчета равный 2, с учетом того, что экстракт перед анализом разбавляют вдвое диэтиловым эфиром.
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999