Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1066.htm


МУК 4.1.0.281-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентрации
1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    



М. м. 266

    
    1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол (диамин Р) - твердое кристаллическое вещество, растворим в диметилформамиде, спирте этиловом, разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте. Не растворяется в воде и щелочах.
    
    В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозолей.
    
    Обладает способностью проникать в организм через неповрежденную кожу и при вдыхании паров вызывает воспалительные заболевания кожи.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на избирательном поглощении в ультрафиолетовой области спектра с длиной волны 272 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: 1,3-бис-(4-нитрофенокси)-бензол, изопропиловый спирт
    
    Погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр



Весы лабораторные



Аспирационное устройство



Колбы мерные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки круглодонные, вместимостью 15 мл

ГОСТ 10515-75

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол



Соляная кислота, ос.ч., 0,5 н раствор

ГОСТ 14261-77

Аналитические фильтры "АФА-ВП-10"

ТУ 96-7186-78

    
    Стандартный раствор с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 1 мг вещества в 50 мл 0,5 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив до 7 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "АФА-ВП-10".
    
    Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор,
мл

Соляная кислота
0,5 н, мл

Концентрация вещества
в градуировочном растворе,
мкг/мл

1

0

50

0

2

0,25

49,75

1

3

0,50

49,50

2

4

0,75

49,25

3

5

1,00

49,00

4

6

1,25

48,75

5

7

1,50

48,50

6

8

1,75

48,25

7

9

2,00

48,00

8

10

2,25

47,75

9

11

2,50

47,50

10

    
    
    Градуировочные растворы фотометрируют в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре СФ-16, длина волны - 272 нм.
    
    По средним данным измерений 5 шкал стандартов строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации вещества (мкг/мл).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии вещества.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр "АФА-ВП-10" с отобранной пробой помещают в коническую колбу, заливают 10 мл раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают до полного растворения вещества на фильтре. Фильтрат переносят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 10 мл раствором соляной кислоты. Раствор помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 272 нм. Раствор сравнения - соляная кислота с чистым фильтром "АФА-ВП-10" (измерение проводят не менее 3 раз). Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;

    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1)
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999