МУК 4.1.0.281-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации
1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
М. м. 266 |
1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол (диамин Р) - твердое кристаллическое вещество, растворим в диметилформамиде, спирте этиловом, разбавленной соляной кислоте, уксусной кислоте. Не растворяется в воде и щелочах.
В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозолей.
Обладает способностью проникать в организм через неповрежденную кожу и при вдыхании паров вызывает воспалительные заболевания кожи.
ПДК в воздухе - 1 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на избирательном поглощении в ультрафиолетовой области спектра с длиной волны 272 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме составляет 10 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 20 л) - 0,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций 1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензола в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
Измерению не мешают: 1,3-бис-(4-нитрофенокси)-бензол, изопропиловый спирт
Погрешность измерения не превышает ±18%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Весы лабораторные |
|
Аспирационное устройство |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки стеклянные, вместимостью 1, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки круглодонные, вместимостью 15 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Реактивы, растворы, материалы
1,3-бис-(4-аминофенокси)-бензол |
|
Соляная кислота, ос.ч., 0,5 н раствор |
ГОСТ 14261-77 |
Аналитические фильтры "АФА-ВП-10" |
ТУ 96-7186-78 |
Стандартный раствор с концентрацией вещества 200 мкг/мл готовят растворением 1 мг вещества в 50 мл 0,5 н раствора соляной кислоты. Раствор устойчив до 7 дней.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр "АФА-ВП-10".
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы анализируют в день отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор, |
Соляная кислота |
Концентрация вещества |
1 |
0 |
50 |
0 |
2 |
0,25 |
49,75 |
1 |
3 |
0,50 |
49,50 |
2 |
4 |
0,75 |
49,25 |
3 |
5 |
1,00 |
49,00 |
4 |
6 |
1,25 |
48,75 |
5 |
7 |
1,50 |
48,50 |
6 |
8 |
1,75 |
48,25 |
7 |
9 |
2,00 |
48,00 |
8 |
10 |
2,25 |
47,75 |
9 |
11 |
2,50 |
47,50 |
10 |
Градуировочные растворы фотометрируют в кварцевой кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре СФ-16, длина волны - 272 нм.
По средним данным измерений 5 шкал стандартов строят график зависимости оптической плотности растворов от концентрации вещества (мкг/мл).
Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии вещества.
Проведение измерения
Фильтр "АФА-ВП-10" с отобранной пробой помещают в коническую колбу, заливают 10 мл раствора соляной кислоты и тщательно перемешивают до полного растворения вещества на фильтре. Фильтрат переносят в пробирку с притертой пробкой, доводят объем до 10 мл раствором соляной кислоты. Раствор помещают в кварцевую кювету с толщиной поглощающего слоя 1 см и фотометрируют при длине волны 272 нм. Раствор сравнения - соляная кислота с чистым фильтром "АФА-ВП-10" (измерение проводят не менее 3 раз). Количественное определение концентрации вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1)
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999