Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1067.htm


МУК 4.1.0.282-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентрации броминдиго
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

CHBrON

М. м. 577,89


    Броминдиго представляет собой порошок синего цвета или пасту темно-синего цвета. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на измерении оптической плотности броминдиго в щелочно-восстановительном растворе при 454 нм.
    
    Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Определению броминдиго мешает индиго.
    
    Граница суммарной погрешности измерения ±22%.
    
    Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Спектрофотометр



Кюветы с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм



Аспирационное устройство



Термометр

ГОСТ 16590-71

Фильтродержатели

ТУ 95-743-80

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

Мерные колбы, вместимостью 100, 200 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки

ГОСТ 20292-74

Пробирки

ГОСТ 25336-82

Бюксы стеклянные

ГОСТ 25336-82

    
    Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    

Краситель броминдиго

СТП 6-14-15-136-82

ОП-10 (оксиэтилированный алкилфенол)

ГОСТ 8433-81

Двуокись тиомочевины

ГОСТ 6691-77

Натрия гидроксид

ГОСТ 11078-78

    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 50 мкг/мл броминдиго готовят растворением 5 мкг красителя в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60-70 °С в течение 25-30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл броминдиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора N 1.
    
    Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5%-ного NaOH и 0,4 г ОП-10.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу.
    
    Пробы сохраняются в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы согласно шкале стандартов (см. таблицу).
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 1, мл

Стандартный раствор N 2, мл

Щелочно-восстановительный раствор, мл

Концентрация броминдиго, мкг/мл

1

-

1

9

2,5

2

-

2

8

5

3

-

4

6

10

4

3

-

7

15

5

5

-

5

25

    
    
    Градуировочные растворы должны быть свежеприготовленными.
    
    Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюксу, обрабатывают 10,0 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25-30 мин в термостате при 60-70 °С, периодически помешивая стеклянной палочкой.
    
    Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны 454 нм.
    
    Количественное определение содержания броминдиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию броминдиго "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где


     - содержание вещества во всей пробе, найденное по графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999