МУК 4.1.0.284-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации гидразона
(3-метоксифенилгидразон-пиперидин-диона-2,3) методом
высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИИ биологического приборостроения и НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М. м. 233,45 |
Гидразон (3-метоксифенилгидразон-пиперидин-дион-2,3) - кристаллическое вещество светло-коричневого цвета. Хорошо растворим в воде и спиртах. Не растворяется в гексане, хлороформе. 
243 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 4,0 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерений гидразона в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,25 мкг.
Нижний предел измерения гидразона в воздухе (при отборе 12,5 л воздуха) - 2 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций гидразона в воздухе от 2 до 40 мг/м
.
Измерению не мешает присутствие пара-анизидана (пара-метоксианилина).
Суммарная погрешность определения не превышает ±20%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором |
|
Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб C |
|
Аспирационное устройство ЭА-2 |
ОСТ 95.10052-84 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Цилиндры мерные, вместимостью 50, 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
" с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Реактивы, растворы, материалы
Гидразон фармакопейный, х.ч. |
|
Спирт этиловый, ректификованный |
ГОСТ 5962-67* |
_______________
* Действует ГОСТ Р 51652-2000. - Примечание .
Элюент: смесь этанол - вода (4:9). Готовят, смешивая 40 мл этанола и 90 мл воды.
Основной стандартный раствор с содержанием гидразона 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
Фильтры АФА- ВП 10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12,5 л воздуха. Проба может храниться в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,2 до 5 мкг гидразона из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
температура термостата колонки |
20 °С; |
скорость передачи элюента этанол - вода (4:9) |
50 мкл/мин; |
длина волны УФ-детектора |
340 нм; |
скорость движения диаграммной ленты |
0,5 см/мин; |
чувствительность детектора |
0,8; |
диапазон измерения самописца |
100 мВ; |
максимальный объем вводимой пробы |
50 мкл; |
время удержания гидразона |
8 мин; |
элюирующий объем |
400 мкл; |
эффективность колонки по гидразону |
962 тт. |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм
) от содержания гидразона в хроматографируемом объеме (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл этанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра составляет 96%.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение гидразона (мкг) в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гидразона "
" в воздухе (мкг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание гидразона, найденное в хроматографируемом объеме по градуировочному графику, мкг;
- объем хроматографируемой пробы, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999