МУК 4.1.0.285-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации гидрохлорида метилового эфира
d,l-фенилаланина в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс" и НИИ медицины труда, г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
C |
М. м. 215,7 |
H
CH
CH (NH
) COOCH
Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина - порошок от белого до светло-серого цвета, растворим в воде, спиртах, 
164 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина с нитратом серебра в водной среде и последующем фотометрическом измерении гелеобразного продукта реакции при 440 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе - 150 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/м
.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Метод селективен в условиях производства.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
Пипетки химические, вместимостью 1, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-80 |
Реактивы, растворы, материалы
Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина
Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.
Серебра нитрат, ч.д.а., 10%-ный раствор |
ГОСТ 1277-75 |
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Номер стандарта |
Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина, мл |
Вода, |
Содержание гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина, мкг |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
1,5 |
8,5 |
150 |
3 |
3,0 |
7,0 |
300 |
4 |
4,5 |
5,5 |
450 |
5 |
6,0 |
4,0 |
600 |
6 |
7,5 |
2,5 |
750 |
В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Полученный раствор переносят в пробирку и объем раствора доводят до 10 мл водой. Степень десорбции вещества 97%. К раствору добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания гидрохлорида метилового эфира (d,l-фенилаланина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999