МУК 4.1.0.288-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации
о-дифторметоксибензальдегида в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Орто-дифторметоксибензальдегид - бесцветная маслянистая жидкость со слабым специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в октане, бензоле, эфире. Не растворяется в воде. 72-80 °С (7 мм рт.ст.). 180-185 °С (при атм. давл.).
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает выраженным раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в октан.
    
    Нижний предел измерения о-дифторметоксибензальдегида в хроматографическом объеме раствора (1 мкл) - 0,02 мкг.
    
    Нижний предел измерения о-дифторметоксибензальдегида в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 4 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Октан очищенный получают из октана путем ректификации. Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющий стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 125,7 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
    

    
    Стандартный раствор N 1 о-дифторметоксибензальдегида готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл октана, добавляют 4-5 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки октаном и вычисляют концентрацию о-дифторметоксибензальдегида.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией о-дифторметоксибензальдегида 400 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 октаном.
    
    Газообразные (в баллонах с редукторами):
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл октана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой со льдом. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-super с 5% силикона - JXR. Колонку кондиционируют 24 ч при температуре 220 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мкг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 октаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Растворы из поглотительных сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную грушевидную колбу для перегонки под вакуумом, упаривают под вакуумом при температуре 30-35 °С до постоянного веса. Сухой остаток растворяют в 0,5 мл октана.
    
    1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
    
    Количественное определение о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    Если во 2 поглотительном сосуде определяют наличие о-метоксибензальдегида, то расчет концентрации его в воздухе проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию о-дифторметоксибензальдегида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание о-дифторметоксибензальдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999