МУК 4.1.0.289-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации
1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М. м. 328,415 |
1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин - порошок белого цвета. 
122-130 °С, растворим в ацетоне, горячем этиловом спирте. Не растворяется в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Биологическое действие 1,3-дифинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина не выяснено, легко проникает в организм через кожу.
ОБУВ в воздухе - 10,0 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на реакции окисления 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина азотной кислотой и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 420 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 5 мг/м
.
Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м
.
Измерению не мешают: метоксихалкон, анисовый альдегид.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
ТУ 957205-77 |
Пробирки, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
1,3-Дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолин, х.ч. |
|
Ацетон, х.ч. |
ГОСТ 2603-79 |
Азотная кислота, х.ч. |
ГОСТ 4461-77 |
Гидроокись калия, ч.д.а., 5%-ный раствор |
ГОСТ 4203-65 |
Стандартный раствор 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в 100 мл ацетона. Раствор устойчив в течение дня.
Фильтры бумажные "синяя лента" |
ТУ 6-09-1678-72 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 5 л воздуха. Пробы могут храниться в течение дня.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 1, мл |
Ацетон, |
Содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина, мкг |
1 |
0 |
2 |
0 |
2 |
0,05 |
1,95 |
5 |
3 |
0,1 |
1,9 |
10 |
4 |
0,2 |
1,8 |
20 |
5 |
0,3 |
1,7 |
30 |
6 |
0,4 |
1,6 |
40 |
7 |
0,5 |
1,5 |
50 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 1 мл концентрированной азотной кислоты, 1,5 мл 5%-ного раствора гидроокиси калия, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность при длине волны 420 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 1 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Шкала градуировочных растворов устойчива в течение дня.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абцисс - соответствующие им значения концентраций 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в развернутом виде в воронку и смывают постепенно 10 мл ацетона в пробирку. Для анализа отбирают 2 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным раствором. Оптическую плотность полученного раствора измеряют в сравнении с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания 1,3-дефинил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина (мг) во взятой аликвоте проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание 1,3-дифенил-5-(4-метоксифенил)-пиразолина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999