МУК 4.1.0.290-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации
2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Пермским Государственным Университетом
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М. м. 278,3 |
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан - белый или желтоватый кристаллический порошок со слабым запахом. 
80-82 °С. В воде не растворяется, растворяется в эфире, бензоле, толуоле, хлористом метилене.
В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан обладает резорбтивным действием.
ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
Характеристика метода
Методика основана на измерении оптической плотности растворов 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана в ультрафиолетовой области спектра при 220 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества - 0,5 мкг/мл.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 5 л воздуха) - 2,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м
.
Измерению мешают вещества, поглощающие в УФ области спектра при 220 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения анализа - 1 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Пипетки, вместимостью 5, 10 мл |
ГОСТ 25336-82 |
Пробирки с притертыми пробками |
ГОСТ 25336-82 |
Стаканы стеклянные лабораторные, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 25336-82 |
Палочки стеклянные |
|
Кварцевые кюветы с толщиной поглощающего слоя 10 мм |
|
Фильтры АФА-ХА-20 |
Реактивы, растворы, материалы
2,2-ди(4-цианатофенил)пропан, х.ч. |
|
Ацетонитрил, очищенный и перегнанный |
ТУ-09-3534-87 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 1 мг/мл готовят растворением 50 мг вещества в 50 мл ацетонитрила.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана 100 мкг/мл готовят соответствующим разведением.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 5 л воздуха.
Срок хранения отобранных проб - до 7 дней.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы 6 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Ацетонитрил |
Концентрация, мкг/мл |
1 |
0,05 |
9,95 |
0,5 |
2 |
0,10 |
9,90 |
1,0 |
3 |
0,20 |
9,80 |
2,0 |
4 |
0,40 |
9,60 |
4,0 |
5 |
1,50 |
8,50 |
15,0 |
6 |
2,50 |
7,50 |
25,0 |
Затем измеряют оптическую плотность растворов при 220 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующую концентрацию (мкг/мл). Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не менее 1 раза в квартал.
Проведение измерения
После отбора пробы фильтр переносят в мерный цилиндр, обрабатывают 25 мл ацетонитрила и выдерживают в течение 10 мин. Степень десорбции с фильтра составляет 96%. Измерение оптической плотности проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по сравнению с контролем, для чего обрабатывают чистый фильтр одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение концентрации вещества проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2,2-ди(4-цианатофенил)пропана "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества, найденная в анализируемой пробе по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999