МУК 4.1.0.293-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации "йодкислоты" триомбрина
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    2,4,6-трийод-3,5-диаминобензойная кислота - "йодкислота" триомбрина - коричневый кристаллический порошок с выше 45 °С, осмоляется, при выше 60 °С разлагается с выделением йода. Не растворяется в хлороформе, дихлорэтане, бензоле. Растворяется в спирте, диоксане, растворах едкого натра и аммиака.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов йодкислоты триомбрина в 0,1 н NaOH при длине волны 232 нм.
    
    Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 5,0 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешают пары этанола и изопропилового спирта.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH.
    
    Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл 0,1 н раствора NaOH при охлаждении (лед + вода). Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток при хранении в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 232 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят 0,1 н раствором NaOH объем до 10 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором NaOH.
    
    

Количественное определение

    
    Определение концентрации вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999