МУК 4.1.0.294-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации
кобальтита лантана-стронция в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ МНЦОЗ и ПРП, г.Екатеринбург
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
Za |
М. м. 244,0 |
Za |
M. м. 230,0 |
Sr
CoO
Sr
CoO
Кобальтиты лантана-стронция - порошкообразные вещества черного цвета, обладающие сверхпроводниковыми свойствами. Не растворяются в воде. Растворимы в минеральных кислотах.
В воздухе находятся в виде аэрозоля.
Кобальтиты лантана-стронция относятся ко II классу высококумулятивных веществ, обладают гепатоксическим и нефротоксическим действием, оказывают выраженное раздражающее действие на слизистые оболочки глаз.
ОБУВ кобальтитов лантана-стронция в воздухе - 0,2 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия иона кобальта с нитрозо-R-солью и фотометрировании окрашенного в оранжево-красный цвет соединения.
Отбор пробы проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения кобальта в анализируемом объеме пробы - 0,5 мкг.
Нижний предел измерения концентрации кобальта в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,04 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций кобальта от 0,04 до 0,8 мг/м
.
Измерению не мешают: лантан, стронций, железо, медь.
Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 3 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр |
|
Муфельная печь |
|
Тигли кварцевые, вместимостью 50 см |
|
Чашки кварцевые, вместимостью 25 см |
|
Воронки с пористой пластинкой N 4 |
|
Пробирки колориметрические |
|
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Стаканы стеклянные, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 23932-79Е* |
_________________ | |
Насос водоструйный |
|
Баня водяная |
|
Реактивы, растворы, материалы
Кобальт двухлористый 6-водный |
ТУ 6-09-01-583-79 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 100 мкг/мл кобальта готовят растворением 0,0438 г трижды перекристаллизованного и высушенного на воздухе хлорида кобальта в 100 мл дистиллированной воды.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией кобальта 10 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз дистиллированной водой.
Кислота соляная, х.ч., концентрированный и 5%-ный растворы |
ГОСТ 3118-77 |
Кислота азотная, концентрированная и разбавленная 1:1 |
ГОСТ 4461-77 |
Натрий уксуснокислый, ч.д.а., 50%-ный и 5%-ный растворы, свежеприготовленные |
ГОСТ 199-78 |
Нитрозо-R-соль, 0,1%-ный водный раствор |
ГОСТ 10553-63 |
Фильтры АФА-ВП-20 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20.
Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 50 л воздуха.
Пробы устойчивы длительное время.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.
Таблица
Шкала стандартов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Уксуснокислый натрий 5%-ный, мл |
Содержание кобальта, |
1 |
0 |
5 |
0 |
2 |
0,5 |
4,95 |
0,5 |
3 |
0,1 |
4,9 |
1,0 |
4 |
0,2 |
4,8 |
2,0 |
5 |
0,4 |
4,6 |
4,0 |
6 |
0,6 |
4,4 |
6,0 |
7 |
0,8 |
4,2 |
8,0 |
8 |
1,0 |
4,0 |
10,0 |
Во все пробирки шкалы приливают по 1 мл раствора уксуснокислого натрия, каждый раз перемешивая растворы. Нагревают на кипящей водяной бане в течение 3 мин. После охлаждения растворов приливают по 2 мл азотной кислоты (1:1), перемешивают и через 15-20 мин измеряют оптическую плотность при 400 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм относительно контрольного раствора, не содержащего кобальт (стандарт N 1 по шкале стандартов).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой озоляют в кварцевом тигле при 450-500 °С. К остатку приливают 5 мл концентрированной соляной кислоты, нагревают до кипения, помешивая стеклянной палочкой. Горячий раствор разбавляют 25 мл дистиллированной воды и фильтруют через воронку с пористым фильтром N 4 с помощью водоструйного насоса. Остаток в стакане несколько раз обрабатывают небольшими порциями 5%-ной соляной кислоты, сливая в воронку. Осадок на фильтре промывают 2-3 раза по 3 мл 5%-ной соляной кислотой, помешивая раствор палочкой.
Прозрачный фильтрат количественно переносят в кварцевую чашку и выпаривают на водяной бане почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты и выпаривают досуха.
К сухому остатку приливают 5 мл 5%-ного раствора уксуснокислого натрия, тщательно растирают палочкой и фильтруют через небольшой фильтр. Осадок в чашке еще 2 раза промывают 5%-ным раствором уксуснокислого натрия и им же доводят объем пробы до 20 мл. Параллельно проводят контрольный опыт. На анализ отбирают 5 мл пробы и обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Оптическую плотность полученного раствора пробы измеряют по отношению к контрольному раствору. По градуировочному графику находят содержание кобальта во взятой аликвоте пробы.
Расчет концентрации
Концентрацию кобальтита лантана-стронция "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание кобальта в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- коэффициент пересчета с кобальта на кобальтит лантана-стронция, равный 2,37 (для кобальтита 1) и 2,20 (для кобальтита 2);
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999