МУК 4.1.0.295-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации
N-кротонил-N-этил-о-толуидина в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Донецким НЦПИ профилактики травматизма; Львовским мединститутом
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    N-кротонил-N-этил-о-толуидин - бесцветная, прозрачная маслянистая жидкость с приятным запахом, 152-156 °С при 15 мм рт.ст., плохо растворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте, гексане и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    N-кротонил-N-этил-о-толуидин оказывает влияние на центральную нервную систему, обладает раздражающими свойствами.
    
    ОБУВ в воздухе - 8 мг/м (рекомендуемый).
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме раствора - 0,04 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 4 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 4 до 80 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 N-кротонил-N-этил-о-толуидина: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-10 мл этилового спирта, взвешивают, добавляют 1-2 капли вещества, вторично взвешивают и доводят до метки этиловым спиртом. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают его содержание в 1 мл раствора.
    
    Раствор устойчив 3 суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 80 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр с последовательно соединенным поглотительным сосудом Рыхтера, содержащим 5 мл этилового спирта (охлаждение - вода со льдом).
    
    Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 3 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Перед заполнением насадкой, хроматографическую колонку промывают ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30-40 мл/мин) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 40 до 180 °С со скоростью 10 °С/ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 10-12 ч, после чего прибор готов к работе. Градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,04 до 0,8 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартных растворов этиловым спиртом.
    
    1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
    
    На основании полученных хроматограмм строят градуировочные графики зависимости площади пика вещества от количества вещества в пробе (мкг). График строят по 6 точкам, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан и заливают 2-2,5 мл поглотительного раствора из поглотительного сосуда. Через 10 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой, раствор сливают. Операцию повторяют и полученные растворы объединяют, доводят общий объем до 5 мл этиловым спиртом. Раствор хроматографируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - количество вещества, найденное во всей пробе по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999