МУК 4.1.0.299-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Полярографическое измерение концентрации куприта таллия-бария-кальция
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ МНЦОЗ и ПРП, г.Екатеринбург
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Куприт таллия-бария-кальция - порошкообразное вещество черного цвета, обладающее сверхпроводниковыми свойствами. Не растворяется в воде, хорошо растворим в минеральных кислотах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Куприт таллия-бария-кальция относится к токсическим соединениям II класса опасности.
    
    ОБУВ воздействия куприта таллия-бария-кальция в воздухе - 0,04 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на восстановлении таллия на ртутно-капельном электроде на фоне 0,25-0,3 М серной кислоты.
    
    Потенциал восстановления Е=0,65 В относительно донной ртути.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения таллия в анализируемом объеме - 0,4 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентраций куприта таллия-бария-кальция в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,02 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,02 до 1 мг/м.
    
    Измерению не мешают: кальций, барий, медь, железо. Мешают - олово и свинец при содержании, соизмеримом с содержанием таллия в пробе.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 60 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл таллия готовят следующим образом: 0,1000 г таллия растворяют при нагревании в стакане с 5 мл концентрированной серной кислоты, охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью 100 мл, куда предварительно добавляют 50 мл воды. Перемешивают, охлаждают, доводят до метки водой и снова перемешивают.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл таллия готовят разбавлением раствора N 1 в 100 раз дистиллированной водой.
    
    Полярографический фон: в мерную колбу вместимостью 1 л приливают 400-500 мл воды, осторожно перемешивают, приливают 40 мл серной кислоты (1:1) и доводят, после охлаждения раствора, до метки водой.
    

    
    Для этого азот пропускают через склянку, содержащую раствор двухвалентного ванадия, находящегося над гранулами амальгированного цинка. Раствор двухвалентного ванадия готовят следующим образом: порошок ванадиевого кислого аммония растворяют в 15%-ном растворе HSO до получения насыщенного раствора. В качестве восстановителя используют амальгаму цинка. Для ее получения гранулированный цинк встряхивают в растворе азотнокислой закиси ртути, содержащем азотную кислоту, до образования блестящей амальгамы цинка. Амальгированный цинк тщательно промывают водой от азотной кислоты. Насыщенный раствор ванадата аммония в серной кислоте встряхивают с амальгамой цинка до получения фиолетовой окраски, свидетельствующей об образовании сульфата двухвалентного ванадия. Раствор устойчив 1,5-2 месяца.
    
    Фильтры АФА-ХА-20
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20.
    
    Для определения 0,5 ОБУВ куприта таллия-бария-кальция достаточно отобрать 50 л воздуха.
    
    Пробы устойчивы длительное время.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Фильтр с отобранной пробой вынимают из фильтродержателя, помещают в стакан вместимостью 50 мл, смачивают 2 мл серной кислоты, разбавленной 1:1, и выдерживают на плите при температуре 250-300 °С до получения прозрачной массы. Содержимое стакана охлаждают до комнатной температуры, разбавляют водой до 15-20 мл, переводят в мерную колбу вместимостью 50 мл, доводят до метки водой и перемешивают.
    
    

Проведение измерения

    
    Часть раствора помещают в полярографическую ячейку, пропускают ток инертного газа в течение 5 мин и регистрируют вольтамперную кривую электрохимического восстановления таллия (1) в интервале потенциалов от (-0,2) до (-0,8 В) относительно донной ртути.
    
    Высоту вольтамперной кривой измеряют по вертикали, проведенной через вершину пика до пересечения с касательной, соединяющей основания ветвей пика вольтамперной кривой. Количественно определение таллия проводят методом добавок. Для этого оставшуюся часть раствора помещают в мерную колбу 25 мл, в которую затем вводят 1 мл стандартного р-ра таллия N 2. Далее проводят анализ в тех же условиях, что и анализ пробы. Одновременно проводят и контрольный опыт.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию куприта таллия-бария-кальция "" в воздухе (мг/м) рассчитывают по формуле:
    

, где  

     - концентрация добавляемого стандартного раствора вещества, мкг/мл;
    
     - высота пика анализируемого раствора, мм;
    
     - высота пика, полученная после добавления раствора с известной концентрацией в анализируемый раствор, мм;
    
     - объем анализируемого раствора пробы, помещенного в ячейку, мл;
    
     - общий объем анализируемой пробы, мл;
    
     - объем раствора, залитого в полярографическую ячейку, мл;
    
     - коэффициент пересчета с таллия на куприт, равный 2,57;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999