МУК 4.1.0.300-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации леванила в воздухе рабочей зоны методом
тонкослойной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Киевским НИИ ГТиПЗ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Действующее начало леванила (торнадо) - этиловый эфир 6-хлор-бензтиазолилоксифенокси--пропионовой кислоты. Белое кристаллическое вещество. 56-57,5 °С. Растворимость при 25 °С (% маc.) в гексане >1, этаноле >5, циклогексане >4, толуоле, ацетоне, этилацетате >50. Растворимость в воде при 20 °С - 0,8 мг/л.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Слабо раздражает кожу и глаза.
    
    ПДК в воздухе - 0,1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографическом выделении леванила в тонком слое сорбента с последующим проявлением хроматограмм смесью растворов бромфенолового синего и азотнокислого серебра.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме - 0,5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе леванила (при отборе 150 л воздуха) - 0,05 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: 2-амино-6-хлорбензотиазол, 2,6-дихлорбензотиазол, хлор- и фосфорсодержащие пестициды, триазины, феноксиалканкарбоновые кислоты и их производные.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15,5%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор леванила концентрации 0,5 мг/мл готовят в мерной колбе вместимостью 100 мл растворением навески 0,05 г в гексане. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 месяцев.
    
    Проявляющий реактив для обнаружения зоны локализации готовят смешением равных объемов водных растворов 2%-ного азотнокислого серебра и 0,4%-ного бромфенолового синего. Отдельные растворы стабильны в течение 10 дней. Смесь готовят перед употреблением.
    
    Реактив для снятия темного фона - 4%-ный водный раствор лимонной кислоты. Реактив устойчив в течение 10 дней.
    
    Подвижная фаза: смесь гексана и ацетона в объемном соотношении 2:1. Высота слоя не более 0,5 см. Готовят в хроматографической камере за 30 мин до хроматографирования.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 150 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
    
    

Проведение измерения

    
    Бумажный фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в химический стакан, заливают 15 мл ацетона, перемешивают в течение 2-3 мин стеклянной палочкой. Затем сливают ацетон в грушевидную колбу для отгонки.
    
   Экстракцию ацетоном повторяют еще дважды порциями по 10 мл, собирая экстракты в грушевидную колбу. Растворитель отгоняют с помощью ротационного вакуумного испарителя до объема 1-2 мл, а затем досуха в токе воздуха. Сухой остаток растворяют в 3 мл гексана. С помощью пипетки из этого раствора отбирают 0,2 мл и переносят этот объем в коническую пробирку.
    
    На хроматографической пластинке на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят из конической пробирки раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартную шкалу. Для этого в 6 конических пробирок с помощью микрошприца вносят 1, 2, 4, 6, 10, 20 мкл стандартного раствора леванила и по 0,2 мл гексана. Содержимое пробирок с помощью микрошприца или стеклянного капилляра наносят на пластинку. Диаметр пятен не должен превышать 10 мл.
    
    Содержание леванила в стандартных пятнах составляет соответственно 0,5, 1,0, 2,0, 3,0, 5,0, 10,0 мкг.
    
    Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографическую камеру с подвижной фазой, элюируют на высоту 10 см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу и обрабатывают последовательно хромогенным реактивом и реактивом для снятия темного фона. Леванил проявляется в виде серовато-синих пятен на желтом фоне с 0,58. Окраска пятен устойчива.
    
    Для количественного определения измеряют с помощью планиметра или прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартных, соответствующих ему по интенсивности окраски.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию леванила "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание леванила, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999