МУК 4.1.0.302-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации мезитола
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Куйбышевской областной СЭС
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Мезитол (2,4,6-триметилфенол) - кристаллы белого или светло-желтого цвета с резким специфическим запахом. 220,6 °С, 69-72 °С. Растворим в большинстве органических растворителей.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием: паров - в этиловый спирт, аэрозоля - на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 20 мг/м.
    
    Граница суммарной погрешности измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают: фенол, ксилолы, триметилбензол, а также другие ароматические углеводороды.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Мезитол, ч.
    
    Основной стандартный раствор мезитола, содержащий 1 мг/мл препарата, готовят весовым способом. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,0250 г мезитола и растворяют в этиловом спирте. Раствор устойчив в течение 2 суток.
    
    Стандартный раствор мезитола N 1 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора этанолом.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух протягивают со скоростью 0,5 л/мин через систему фильтров и поглотительный прибор с 5 мл этилового спирта при охлаждении смесью льда с хлоридом натрия. Для определения 0,5 ПДК мезитола необходимо отобрать 2,5 л воздуха. Срок хранения проб - 2 дня при температуре 0-4 °С.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Насадка хроматографической колонки состоит из полиэтиленгликоля 40 М, нанесенного в количестве 10% от массы носителя на хроматон N-AW. Для этого твердый носитель высушивают в термостате при 200 °С в течение 1,5-2 ч.
    
    В коническую колбу берут навеску неподвижной жидкой фазы в количестве 10% от массы твердого носителя. После этого приготавливают раствор неподвижной фазы в хлороформе, и полученным раствором заливают твердый носитель, находящийся в фарфоровой чашке. Для испарения растворителя содержимое чашки осторожно перемешивают стеклянной палочкой.
    
    Затем приготовленную насадку помещают в термостат и просушивают при температуре 80 °С. Полученную насадку засыпают в чистую и сухую хроматографическую колонку с подсоединением слабого вакуума. После заполнения колонки насадку закрывают тампоном из стекловолокна и колонку устанавливают в термостате хроматографа. Для стабилизации колонку в течение 3-4 ч продувают азотом (расход азота 30 мл/мин) при температуре 200 °С. После продувки выходной конец колонки соединяют с детектором и выводят хроматограф на рабочий режим.
    
    Включение и подготовку хроматографа к работе производят по инструкции, прилагаемой к прибору.
    
    Градуировочные растворы мезитола с концентрацией 5, 10, 20, 50 и 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1.
    
    Для количественного определения используют метод абсолютной калибровки. Для этого в хроматограф вводят по 2 мкл градуировочных растворов мезитола. На основании полученных данных строят градуировочный график зависимости площади пика от содержания вещества из 5 параллельных определений. Условия градуировки и анализа должны быть одинаковыми.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой аэрозоля мезитола переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 15 мин, периодически перемешивая. Экстракцию мезитола с фильтра повторяют еще раз. Экстракты объединяют вместе с этанолом из поглотительного прибора и нагревают на водяной бане для удаления растворителя. Когда объем раствора станет 0,5-0,3 мл, растворитель испаряют на воздухе без нагревания до сухого остатка. Затем остаток растворяют в 0,5 мл этанола и 2 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану в испарителе и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Вычисляют площадь и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м), вычисляют по формуле:
    

, где  

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999