МУК 4.1.0.306-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации 2-метоксибензойной кислоты
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
||
М. м. 152,15 |
2-метоксибензойная кислота - кремовый мелкокристаллический порошок. Растворима в спиртах, хлороформе, ацетоне, мало растворима в воде. 
100-101 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает раздражающее действие на кожу, на слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов 2-метоксибензойной кислоты в этиловом спирте при длине волны 293 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания 2-метоксибензойной кислоты в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
Нижний предел измерения концентрации 2-метоксибензойной кислоты в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 0,25 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м
.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 293 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
2-метоксибензойная кислота |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией 2-метоксибензойной кислоты 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г 2-метоксибензойной кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2-метоксибензойной кислоты 100 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 4 ч.
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67* |
_______________ | |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Спирт этиловый, мл |
Содержание 2-метоксибензойной кислоты, мкг |
1 |
0 |
5,00 |
0 |
2 |
0,25 |
4,75 |
25 |
3 |
0,50 |
4,50 |
50 |
4 |
0,80 |
4,20 |
80 |
5 |
1,00 |
4,00 |
100 |
6 |
1,50 |
3,50 |
150 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 293 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 2-метоксибензойной кислоты в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем фильтр отжимают и извлекают, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции 2-метоксибензойной кислоты составляет 98,5%.
Количественное определение содержания 2-метоксибензойной кислоты (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 2-метоксибензойной кислоты "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание 2-метоксибензойной кислоты в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999