Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1092.htm


МУК 4.1.0.307-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Фотометрическое измерение концентрации n-метоксифенола
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Ростовским мединститутом
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    



М. м. 124,14

    
    n-Метоксифенол (монометиловый эфир гидрохинона) - кристаллический порошок белого цвета с розовым оттенком, растворяется в растворах NaOH, NaCO, этаноле, бензоле, ксилоле. 243 °С, 53 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает кожно-резорбтивным действием, резко выражено действие на слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на взаимодействии монометилового эфира гидрохинона с диазотированием п-нитроанилином и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при =570 нм.
    
    Отбор проб производится на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания п-метоксифенола в фотометрируемом объеме - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,25 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают: хинон, метанол, катионит КУ-2.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±17%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб (8 мин), - 25 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Фотоэлектроколориметр



Аспирационное устройство



Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл

ГОСТ 1770-74

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм



Фильтродержатели

ТУ 95-72-05-77

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

n-Метоксифенол

ТУ 6-09-1248-76

Натрий углекислый (10-водный), 0,8%-ный раствор

ГОСТ 84-66

Кислота соляная

ГОСТ 3118-67

п-Нитроанилин

ТУ 6-09-258-70

Натрий азотистокислый, 25%-ный водный раствор

ГОСТ 4197-66

    
    Диазотированный п-нитроанилин: 1 мг n-нитроанилина растворяют в 10 мг дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25%-ного раствора азотистокислого Na и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2-3 дней.
    
    Стандартный раствор n-метоксифенола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 100 мкг в 0,8%-ном растворе NaCO в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.
    
    Стандартный раствор п-метоксифенола N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,8%-ным раствором NaCO. Раствор устойчив в течение суток.
    

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

    
    
Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК отбирают 8 л воздуха. Отобранные пробы необходимо хранить в эксикаторе с осушителем.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Натрий углекислый 0,8%-ный, мл

Содержание п-метоксифенола
в градуировочном растворе, мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

1

3

0,2

4,8

2

4

0,4

4,6

4

5

0,6

4,4

6

6

0,8

4,2

8

7

1,0

4,0

10

    
    
    В каждую колориметрическую пробирку прибавляют 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при 750 нм (светофильтр N 6) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого п-метоксифенола в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр переносят в стакан на 25 мл и приливают порциями по 2 мл 0,8%-ного раствора NaCO до объема 10 мл, перемешивают фильтр 1-2 мин для полного растворения пробы, тщательно его отжимают и отбирают 5 мл раствора для анализа в колориметрическую пробирку. Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным раствором и измеряют оптическую плотность по сравнению с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично пробе (т.е. обрабатывают чистый фильтр 10 мл 0,8%-ного раствора NaCO). Степень десорбции вещества 95%.
    
    Содержание п-метоксифенола в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание п-метоксифенола, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999