МУК 4.1.0.308-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации
2-метокси-5-хлор-сульфонилбензойной кислоты (сульфохлорида)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М. м. 250,65 |
Сульфохлорид - белый мелкокристаллический порошок. Растворим в ацетоне, диметилформамиде, диоксане, этаноле. Мало растворим в бензоле, толуоле. Не растворим в воде и гексане. 
150-155 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Сильно раздражает кожу и слизистые оболочки глаз, обладает средней способностью к кумуляции.
ОБУВ в воздухе - 0,7 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов сульфохлорида в этиловом спирте при длине волны 264 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания сульфохлорида в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации сульфохлорида в воздухе (при отборе 60 л воздуха) - 0,3 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,3 до 1,5 мг/м
.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 264 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95-72-05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Сульфохлорид, х.ч.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфохлорида 1 мг/мл готовят растворением 0,1000 г сульфохлорида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 ч.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфохлорида 100 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 10 раз. Раствор устойчив в течение 1,5 ч.
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67* |
_______________ | |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 60 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 30 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, |
Спирт этиловый, |
Содержание сульфохлорида, |
1 |
0 |
5,0 |
0 |
2 |
0,2 |
4,8 |
20 |
3 |
0,3 |
4,7 |
30 |
4 |
0,4 |
4,6 |
40 |
5 |
0,6 |
4,4 |
60 |
6 |
0,8 |
4,2 |
80 |
7 |
0,9 |
4,1 |
90 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 264 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сульфохлорида в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее 2 мин. Затем фильтр отжимают и извлекают, измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции сульфохлорида составляет 98,0%.
Количественное определение содержания сульфохлорида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию сульфохлорида "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание сульфохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999