Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1094.htm


МУК 4.1.0.309-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентраций
1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Рубежанским филиалом НИОПИК
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    



CHONS
М. м. 223,25

    
    1-нафтиламин-8-сульфокислота (пери-кислота, кислота Шелкопфа) - кристаллический порошок серого цвета с сиреневатым оттенком, трудно растворим в воде, спирте, эфире. Магниевые и аммонийные соли хорошо растворимы в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает на организм общетоксическое действие, влияет на белково-синтетическую функцию печени. Относится к IV классу опасности.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на реакции взаимодействия 1-нафтиламин-8-сульфокислоты (пери-кислоты) с п-диметиламинобензальдегидом и последующем фотометрическом измерении продукта реакции при 448 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрацией на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации 1-нафтиламин-8-сульфокислоты в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 2,5 мг/м. Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешает побочный продукт синтеза - 1,5-нафтиламиносульфокислота - до 10%.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±13,0%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр



Аспирационное устройство



Фильтродержатель

ТУ 95-743-80

Весы лабораторные тип ВПР-20 г, II кл.

ТУ 2506.1315-76

Мерные колбы, вместимостью 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Бюксы стеклянные

ГОСТ 7148-54

Пробирки с пришлифованными пробками

ГОСТ 10515-63

Микростаканчики


    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

1-нафтиламин-8-сульфокислота, хроматографически чистая

СТП 6-14-15-151-83

Аммиак водный, 10%-ный раствор (проверяется титрованием соляной кислотой по метилоранжу)

ГОСТ 3760-64

1, 2%-ный раствор получен соответствующим разбавлением 10%-ного раствора.



Уксусная кислота, ледяная, х.ч.

ГОСТ 61-69

Этиловый спирт

ГОСТ 18300-72

п-Диметиламинобензальдегид, ч., раствор в этиловом спирте с концентрацией 10 мг/мл

ТУ 6-09-3272-73

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией пери-кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 20 мг кислоты в 24 мл 10%-ного раствора NHOH. Растворение проводят в колбе на 200 мл. До метки раствор в колбе доводят дистиллированной водой.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией пери-кислоты 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 1,2%-ным раствором аммиака исходного стандартного раствора N 1.
    
    Растворы устойчивы в течение месяца.
    

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 25 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Раствор пери-кислоты N 2, мл

Раствор пери-кислоты N 1, мл

1,2%-ный раствор аммиака, мл

Содержание
в градуировочном растворе, мкг

1

-

-

4,0

0

2

0,5

-

3,5

5

3

2,0

-

2,0

20

4

3,0

-

1,0

30

5

4,0

-

0

40

6

-

0,5

3,5

50

7

-

1,0

3,0

100

    
    
    Затем в пробирки с пришлифованными пробками приливают 0,5 мл ледяной уксусной кислоты и 0,5 мл п-диметиламинобензальдегида.
    
    Растворы тщательно перемешивают. Через 20 мин измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов в стеклянных кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 448 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему определяемое вещество.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания пери-кислоты в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу и обрабатывают 3 мл 10%-ного раствора аммиака. Выдерживают несколько минут, помешивая стеклянной палочкой. Затем фильтр тщательно отжимают. Раствор сливают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Затем фильтр 3-4 раза обрабатывают 5 мл дистиллированной воды. Экстракты объединяют и сливают в ту же колбу. Объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой.
    
    Отбирают аликвоту раствора 1 мл. Проводят обработку и фотометрирование анализируемой пробы аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999