МУК 4.1.0.310-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации
м-нитроацетанилида в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М. м. 180 |
М-нитроацетанилид - серый порошок. В воде не растворяется. Растворяется в этаноле при нагревании до 40-50 °С.
Обладает общетоксическим действием.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на реакции взаимодействия м-нитроацетанилида с металлическим цинком в присутствии соляной кислоты и дальнейшем взаимодействии продукта реакции с нитритом натрия и 1-нафтолом в щелочной среде с образованием окрашенного продукта реакции, фотометрируемого при 490 нм.
Отбор проб с концентрированием на фильтр АФА-ВП-20.
Нижний предел измерения м-нитроацетанилида в фотометрируемом растворе - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации м-нитроацетанилида в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1 мг/м.
Диапазон измерений концентраций в воздухе от 1 до 7 мг/м
.
Метод селективен в условиях производства.
Суммарная погрешность не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Фотоэлектроколориметр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Пробирки колориметрические, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм |
ГОСТ 10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью 100, 1000 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 19908-80 |
Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20 |
ТУ 95-743-80 |
Реактивы, растворы, материалы
М-нитроацетанилид, ч. |
ТУ 6-09-06-277-76 |
Кислота соляная, ч.д.а., 4 М водный раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Цинк гранулированный, х.ч. |
ГОСТ 989-75 |
Натрия нитрит, ч.д.а., 5%-ный водный раствор |
ГОСТ 4197-74 |
|
ГОСТ 5838-79 |
-нафтол, ч.д.а., 0,2%-ный раствор в 0,2 М гидроксиде натрия
Стандартный раствор м-нитроацетанилида с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением в этаноле при нагревании до 40-50 °С в колбе вместимостью 100 мл 0,02 г м-нитроацетанилида. Раствор устойчив в течение недели при хранении в темном прохладном месте.
Натрия гидроксид, ч.д.а., 4 М водный раствор |
ГОСТ 3118-77* |
_______________ | |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Срок хранения пробы - 1 месяц.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор м-нитроацетанилида, мл |
Этанол, |
Содержание м-нитроацетанилида |
1 |
0,00 |
1,0 |
0 |
2 |
0,10 |
0,9 |
20 |
3 |
0,15 |
0,85 |
30 |
4 |
0,30 |
0,70 |
60 |
5 |
0,45 |
0,55 |
90 |
6 |
0,60 |
0,40 |
120 |
7 |
0,70 |
0,30 |
140 |
Во все растворы прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и 1 гранулу металлического цинка.
Через 30 мин к 1 мл полученного раствора (аликвотная часть) прибавляют 1,5 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и перемешивают.
Через 10 мин к полученным растворам прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2%-ного раствора 
-нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.
Измерение оптической плотности проводят через 5 мин в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтра с максимумом светопропускания в области 490 нм. Измерения проводят относительно раствора сравнения, не содержащего м-нитроацетанилид.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 5 мл горячего этанола при 40-50 °С, тщательно перемешивая в течение 10 мин.
Для анализа берут 1 мл пробы, прибавляют 1 мл 4 М раствора соляной кислоты и одну гранулу металлического цинка.
Через 30 мин к 1 мл (аликвотная часть) полученного раствора прибавляют 1,5 мл 5%-ного раствора нитрита натрия и перемешивают раствор.
Через 10 мин к полученному раствору прибавляют 1,5 мл 4 М раствора гидроксида натрия при тщательном перемешивании и 1,0 мл 0,2%-ного раствора -нафтола в 0,2 М гидроксиде натрия.
Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.
Количественное определение содержания препаратов (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию м-нитроацетанилида "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание м-нитроацетанилида в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999