Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1096.htm


МУК 4.1.0.311-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Фотометрическое измерение концентрации N-(2-нитро-4-хлорфенил)
антраниловой кислоты (ФАК) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    



М. м. 292,68

    
    ФАК - (N-(2-нитро-4-хлорфенил) антраниловая кислота) - полупродукт производства препарата Азалептин.
    
    ФАК - темно-оранжевый кристаллический порошок. Не растворяется в воде, бензоле, толуоле. Хорошо растворяется в растворах щелочей. 245-248 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ФАК не оказывает сенсибилизирующего и кожно-резорбтивного действия на кожу, слабо раздражает слизистые оболочки глаз.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на фотометрировании окрашенного в желтый цвет щелочного раствора ФАК при длине волны 460 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр типа АФА.
    
    Нижний предел измерения содержания ФАК в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации ФАК в воздухе (при отборе 25 л воздуха) - 1,0 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 6,0 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр



Аспирационное устройство



Фильтродержатели

ТУ 95-72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 5 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    ФАК
    
    Стандартный раствор с концентрацией ФАК 0,25 мг/мл готовят растворением 0,0250 г ФАК в растворе натра едкого в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 7 ч.
    

Натр едкий, 1%-ный раствор

ГОСТ 4328-77

Фильтры АФА-ХА-10


    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 25 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор ФАК, мл

Раствор натра едкого,
мл

Содержание ФАК,
мкг

1

0

5,0

0

2

0,1

4,9

25

3

0,2

4,8

50

4

0,3

4,7

75

5

0,4

4,6

100

6

0,5

4,5

125

7

0,6

4,4

150

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ФАК в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл раствора натра едкого, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.
    
    Степень десорбции ФАК составляет 99,0%.
    
    Количественное определение содержания ФАК (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ФАК "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание ФАК в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999