Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1097.htm


МУК 4.1.0.312-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентрации нозепама
в воздухе рабочей зоны


Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТЫ Новокузнецким НИХФИ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    













М. м. 286,72

    
    Нозепам (7-хлор-1,3-дигидро-3-окси-5-фенил-2Н-1,4-бензодиазепинон-2) - транквилизирующее средство.
    
    Нозепам - белый или белый со слегка желтоватым оттенком мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, очень мало растворим в эфире, мало растворим в этаноле, хлороформе, растворим в диметилформамиде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает действие на центральную нервную систему, слабо кумулирует, не вызывает раздражения кожи и слизистых оболочек глаз.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов нозепама в этиловом спирте при длине волны 230 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения содержания нозепама в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации нозепама в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 3,0 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр



Аспирационное устройство



Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

Нозепам

ВФС 42-722-78

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией нозепама 0,25 мг/мл готовят растворением 0,01250 г нозепама в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Используют свежеприготовленный раствор.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией нозепама 50 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 5 раз. Используют свежеприготовленный раствор.
    

Спирт этиловый

ГОСТ 5963-67*

_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .


Фильтры АФА-ХА-10


    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2 нозепама, мл

Спирт этиловый,
мл

Содержание нозепама,
мкг

1

0

10,0

0

2

0,2

9,8

10

3

0,4

9,6

20

4

0,6

9,4

30

5

0,8

9,2

40

6

1,0

9,0

50

7

1,2

8,8

60

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 230 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания нозепама в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают пробирку, приливают 10 мл этилового спирта, растворяют пробу, перемешивая ее в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч при хранении в темном месте.
    
    Степень десорбции нозепама составляет 98,5%.
    
    Количественное определение содержания нозепама (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию нозепама "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание нозепама в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999