Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1100.htm


МУК 4.1.0.315-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Фотометрическое измерение концентрации парацетамола (4-ацетиламинофенола)
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    



М. м. 151,2

    
    Парацетамол - белый кристаллический порошок без запаха. Хорошо растворим в воде.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции взаимодействия парацетамола с азотистой кислотой в водной среде с образованием хиноидного соединения после добавления натрия гидроксида и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 400 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 75 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 360 л воздуха) - 0,25 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м.
    
    Метод селективен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр



Аспирационное устройство



Фильтродержатели



Пробирки колориметрические, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм

ГОСТ 10515-75

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки мерные, вместимостью 1, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Стаканы химические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 19908-80

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

Парацетамол, фармакопейный



Серная кислота, ч.д.а, х.ч.



Натрий азотистокислый, х.ч., 1%-ный раствор в концентрированной серной кислоте

ТУ 6-09-590-75

Натрия гидроокись, х.ч., 45%-ный водный раствор, используют после охлаждения до комнатной температуры (20-25 °С)

ОСТ 6-09-590-75

    
    Стандартный раствор парацетамола с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г парацетамола в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Раствор устойчив в течение недели при хранении в прохладном и темном месте.
    

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20

ТУ 95-743-80

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 360 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 1 месяц.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор парацетамола, мл

Вода,
мл

Содержание парацетамола
в градуировочном растворе, мкг

1

0

5

0

2

0,75

4,25

75

3

1,50

3,5

150

4

2,25

2,75

225

5

3,00

2,0

300

6

3,75

1,25

375

7

4,50

0,5

450

    
    
    В подготовленные градуировочные растворы добавляют по 0,5 мл 1%-ного раствора натрия азотистокислого в концентрированной серной кислоте и по каплям, осторожно помешивая, 2,5 мл 45%-ного водного раствора натрия гидроокиси. Растворы охлаждают до комнатной температуры (20-25 °С).
    
    Измерение оптической плотности проводят при длине волны 400 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм относительно раствора сравнения, не содержащего парацетамол (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 6 мл дистиллированной воды, периодически помешивая стеклянной палочкой, и оставляют на 10 мин. Степень десорбции с фильтра 91%. Для анализа берут 5 мл пробы и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Одновременно и аналогично пробам обрабатывают чистый фильтр, который является контролем.
    
    Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем.
    
    Количественное определение содержания парацетамола (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию парацетамола "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание парацетамола в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999