МУК 4.1.0.322-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации 1,2,3,3-тетрахлорбутана
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Наирит", г.Ереван
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    1,2,3,3-тетрахлорбутан (ТХБ) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. 210 °С, плотность 1,42, насыщающая концентрация 1700 мг/м.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    ПДК ТХБ в воздухе - 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб с концентрированием.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 25 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций при отборе пробы (50 мл) - 0,5-2 мг/м.
    
    Измерению не мешают 2,3,4-трихлорбутен и 1,3-дихлорбутен.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20 %.
    
    Время выполнения измерения - не более 20 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Концентрационную колонку помещают в сосуд Дюара, наполненный сухим льдом. Пробу 50 мл отбирают стеклянным шприцем, затем шприц с помощью вакуум-шланга присоединяют к концу концентрационной колонки, другой конец колонки присоединяют к вакуум-насосу и протягивают через колонку десятикратный объем воздуха в течение 1-2 мин.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Силикон SE-30 в количестве 10% от веса носителя растворяют в ацетоне. Полученным раствором заливают твердый носитель-инертон (масса должна быть покрыта раствором) в чаше для выпаривания. Осторожно перемешивают на водяной бане до выпаривания ацетона и получения сыпучей массы. Остатки растворителя удаляют в сушильном шкафу при 100 °С в течение 1 ч. Промытую по инструкции прибора хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой. Колонку кондиционируют при температуре 150 °С в течение 6 ч или до получения ровной нулевой линии при чувствительном режиме.
    
    Количественное определение производят методом абсолютной калибровки. В 20-литровый баллон вносят 2 мкл 1,2,3,3-трихлорбутана и через 2 ч (при комнатной температуре) после постоянного перемешивания воздуха баллона куском фольги, предварительно брошенным в баллон, вносят в хроматограф пробы в количестве 0,1; 0,2; 0,4; 0,8 мл. Анализ повторяют не менее 5 раз и по полученным средним строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площади (мм) или высоты (мм) пика от количества вещества (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

   
    Концентрационную колонку вынимают из сосуда Дюара и подключают к крану-дозатору хроматографа, надевают на него нагревательную печку, предварительно нагретую до 200 °С (десорбция), и через 1 мин переключают газовый кран во второе положение, внося таким образом пробу в хроматограф. Измеряют площадь пика и по градуировочной кривой находят количество вещества (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество компонента, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999