Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1111.htm


МУК 4.1.0.326-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентрации
-фенил--N-ацетиламинопропионовой кислоты
(N-ацетил-d-l--фенил--аланин) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс" и НИИ медицины труда, г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    



М. м. 207,23

    
    -фенил--N-ацетиламинопропионовая кислота - белый кристаллический порошок без запаха, 170±5 °С при 5 мм рт.ст., 174-151 °С, растворимость в воде - 3 г в 100 г воды при 80 °С.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе 3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов -фенил--N-ацетиламинопропионовой кислоты в воде при длине волны 263 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе пробы - 16 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 100 л воздуха) - 1,6 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,6 до 6 мг/м.
    
    Определению мешают вещества, поглощаемые при 263 нм.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр



Аспирационное устройство



Фильтродержатели



Пробирки колориметрические с притертыми пробками

ГОСТ 10615-75

Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл

ГОСТ 20292-74

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

-фенил--N-ацетиламинопропиновая кислота, степень чистоты вещества 99%



    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в воде.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Растворы устойчивы в течение суток.
    

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10.
    
    Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 100 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Вода дистиллированная, мл

Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг

Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл

1

0

10

0

0

2

1,6

8,4

160

15

3

2,0

8,0

200

20

4

3,0

7,0

300

30

5

4,0

6,0

400

40

6

5,0

5,0

500

50

7

6,0

4,0

600

60


    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 263 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг/мл) в градуировочном растворе.
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, приливают 10 мл воды и оставляют на 10-15 мин, периодически встряхивая для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.
    
    Количественное определение концентрации вещества (мкг/мл) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - концентрация вещества в анализируемом растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999