Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1112.htm


МУК 4.1.0.327-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентрации фенилона в воздухе рабочей зоны
методом жидкостной хроматографии

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ ВНИОПИК, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года.
    
    



М. м. 30000-35000

    
    Фенилон - порошок от серого до светло-коричневого цвета 360 °С, 370 °С.
    
    Не растворяется в воде и органических растворителях. Растворяется только в концентрированной серной кислоте и диметилформамиде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Относится к умеренно токсичным соединениям.
    
    ПДК в воздухе - 10 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на реакции окисления фенилона перманганатом калия в щелочной среде с последующим измерением изофталевой кислоты методом жидкостной хроматографии. Детектирование проб при 254 нм.
    
    Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измеряемой концентрации в анализируемом растворе - 500 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешают: м-фенилендиамин, изофталевая кислота.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±22,6%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Жидкостный хроматограф с УФ-детектором



Колонка стальная, длиной 25 см, диаметром 4,6 мм



Электроплитка

ГОСТ 30676

Аспирационное устройство



Фильтродержатели



Фильтры АФА-ВП-20

ТУ 95-743-80

Баня водяная

ТУ 64 1-423-72

Колбы мерные, вместимостью 50, 100, 1000 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы конические, вместимостью 50 мл

ГОСТ 10394-72

Микрошприц МШ-10

ГОСТ 8043-74

Линейка измерительная

ГОСТ 8309-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8309-75

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    

Фенилон

ТУ 6-05-221-365-76

Калий марганцовокислый, х.ч

ГОСТ 20490-75

Гидроокись натрия, х.ч.

ГОСТ 4328-77

Силасорб C зернением 8 мк фирмы "Лахема" ЧССР



Диметилформамид

ГОСТ 20289-74

Ацетонитрил

ТУ 6-09-14-2167-84

Этиловый спирт, х.ч.

ГОСТ 5963-67*

_______________
    * Действует ГОСТ Р 51723-2001. - Примечание .
        
    Основной стандартный раствор фенилона. Во взвешенную мерную колбу, вместимостью 50 мл, вносят фенилон. Колбу повторно взвешивают, добавляют диметилформамид, перемешивают и доводят до метки диметилформамидом. Рассчитывают концентрацию фенилона (мг/мл). Раствор устойчив в течение 5 дней.
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора диметилформамидом.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ПДК необходимо отобрать 300 л воздуха. Пробы сохраняются в бюксах в течение 10 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Диметилформамид,
мл

Концентрация фенилона, мг/мл

1

0

10

0

2

1

9

0,5

3

2,0

8

1,0

4

3

7

1,5

5

6

4

3,0

6

8

2

4,0

7

10

0

5,0

    
    
    Отбирают по 1 мл каждого раствора. В подготовленные градуировочные растворы добавляют 1 мл 1%-ного раствора пермаганата калия в 20%-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют и доводят объем до 2 мл.
    
    Для построения калибровочного графика 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от концентрации образовавшейся при окислении изофталевой кислоты. Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

температура термостата колонки

комнатная;

скорость элюента

1 мл/мин;

состав элюента:


ацетонитрила

10%;

этанола

30%;

воды

70%:

ортофосфорной кислоты

0,25%;

режим

изократический;

скорость движения диаграммной ленты

0,25 см/мин;

детектирование при длине волны

254 нм;

время выхода изофталевой кислоты

2 мин.

    
    
Проведение измерения

    
    Для определения фенилона фильтр с отобранной пробой переносят в стаканчик, добавляют 3 мл диметилформамида и оставляют на 5 мин. После растворения фенилона, отбирают пипеткой 1 мл раствора, помещают в пробирку и добавляют 1 мл 1%-ного раствора пермаганата калия в 20%-ном растворе гидроокиси калия. Смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 20 мин, охлаждают, раствор фильтруют, доводят водой до 2 мл и 10 мкл раствора вводят в хроматограф. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию фенилона.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию вещества "" в воздухе (мг/м)вычисляют по формуле:
    

, где  

     - концентрация вещества, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999