МУК 4.1.0.334-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М. м. 284,72 |
3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин - светло-коричневый с сероватым оттенком кристаллический порошок. 
180-182 °С. Растворяется в водных щелочных и кислых растворах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 1,0 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на диазотировании вещества и азосочетании полученного продукта с резорцином. Окрашенные в розовый цвет растворы колориметрируют при длине волны 434 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 24 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 0,5 до 10 мг/м
.
Определению не мешают: салициловая кислота, нитрит натрия, соляная кислота, пары этилового и изопропилового спиртов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
Весы аналитические ВЛР-200 |
ГОСТ 24104-80* |
__________________ | |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 23932-79Е* |
_________________ | |
Колбы мерные, вместимостью 25, 50, 100 мл |
ГОСТ 1770-74Е |
Реактивы, растворы, материалы
3-хлор-6-сульфаниламинопиридазин, перекристаллизованный |
|
Соляная кислота, 3%-ный раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Нитрит натрия, 0,5%-ный раствор |
ГОСТ 4197-66 |
Мочевина, 40%-ный раствор |
ГОСТ 6691-67 |
Резорцин, 1%-ный раствор |
ГОСТ 9945-62 |
Натр едкий, 10%-ный раствор |
ГОСТ 4328-77 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией анализируемого вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г 3-хлор-6-сульфаниламинопиридазина в 3%-ном растворе соляной кислоты. Раствор устойчив в течение 2 недель.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 3%-ным раствором кислоты соляной. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 24 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели в холодильнике.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Соляная кислота 3%-ная, мл |
Содержание вещества в градуировочном растворе, мкг |
1 |
0 |
1,0 |
0 |
2 |
0,4 |
0,96 |
2,0 |
3 |
0,10 |
0,90 |
5,0 |
4 |
0,20 |
0,80 |
10,0 |
5 |
0,40 |
0,60 |
20,0 |
6 |
0,60 |
0,40 |
30,0 |
7 |
0,80 |
0,20 |
40,0 |
В подготовленные градуировочные растворы прибавляют 0,5 мл раствора нитрита натрия, взбалтывают и оставляют на 5 мин. Избыток азотистой кислоты удаляют прибавлением 1,0 мл раствора мочевины. По окончании реакции нитрита натрия с мочевиной (через 2-3 мин, когда прекратится выделение пузырьков газа), добавляют 0,1 мл раствора резорцина и 5 мл раствора натра едкого. Через 20 мин измеряют оптическую плотность полученных растворов.
Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 434 нм по отношению к раствору сравнения, не содержащему вещество (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и приливают 6 мл 3%-ного раствора соляной кислоты. Оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр тщательно отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра 98%.
1 мл полученного раствора переносят в пробирку, обрабатывают аналогично градуировочным растворам и измеряют оптическую плотность полученного раствора. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе (мкг) определяют по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Содержание 3-хлор-6-сульфаниаминопиридазина "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999