МУК 4.1.0.338-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентрации Ц-эфира (циклогексилиден
циануксусного эфира) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
М. м. 193,1 |
Ц-эфир (циклогексилиден циануксусный эфир) - бесцветная, прозрачная жидкость. Не смешивается с водой. Растворим в толуоле, хлороформе, диоксане, ацетоне. 
150-151 °С при 9 мм рт.ст.
В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр и в диоксан.
Нижний предел измерения Ц-эфира в хроматографируемом объеме раствора - 0,001 мкг.
Нижний предел измерения Ц-эфира в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 0,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций Ц-эфира в воздухе от 0,5 до 10 мг/м
.
Измерению не мешают: циклогексанон, циануксусная кислота и циануксусный эфир.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
|
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 2 мм |
|
Микрошприц МШ-1 |
ГОСТ 8043-75 |
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатель |
|
Поглотительные сосуды Рыхтера |
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 20 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Линейка измерительная |
ГОСТ 8304-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Ц-эфир (циклогексилиден циануксусный эфир) |
|
Хроматон - N-AW-ДMCS, фракция 0,20-0,25 мм - твердый носитель |
|
Апиезон L - жидкая фаза |
|
1,4-диоксан, ч. |
ГОСТ 10455-80 |
Диоксан очищенный получают из 1,4-диоксана путем ректификации.
Ректификационная колонка длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм) |
Основную фракцию отбирают при температуре 102 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С.
Газообразные (в баллонах с редукторами):
азот |
ГОСТ 9293-80 |
водород |
ГОСТ 3022-80 |
воздух |
ГОСТ 11882-73 |
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Основной стандартный раствор: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл диоксана и взвешивают. Добавляют 2-3 капли Ц-эфира, взвешивают и доводят объем до метки диоксаном. По результатам 2 взвешиваний рассчитывают концентрацию Ц-эфира (мг/мл).
Градуировочные растворы с содержанием Ц-эфира от 1 до 20 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора диоксаном. Растворы можно хранить в закрытых сосудах в течение 2 суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и поглотительный сосуд, содержащий 6 мл диоксана. Во время отбора поглотительный сосуд охлаждают холодной водой при температуре 12-15 °С. Для измерения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 12 л воздуха.
Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическую колонку заполняют хроматоном N-АW-ДМСS, обработанную Апиезоном L в количестве 15% от массы носителя. Колонку кондиционируют в течение 16 ч при 230 °С в токе газа-носителя при скорости 30 мл/мин.
Количественное определение проводят методом абсолютной калибровки по площади пиков.
Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл градуировочных растворов через самоуплотняющуюся мембрану в хроматограф.
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм
) от количества Ц-эфира (мкг) в хроматографируемом объеме пробы.
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
температура термостата колонки |
190 °С; |
температура испарителя |
225 °С; |
скорость потока газа-носителя азота |
30 мл/мин; |
скорость потока водорода |
30 мл/мин; |
скорость потока воздуха |
280 мл/мин; |
скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/ч; |
чувствительность |
20х10 |
время удерживания Ц-эфира |
22 мин 25 с. |
;
Проведение измерения
Фильтр и содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 96%.
1 мкл полученного раствора вводят в хроматограф.
Расчет концентрации
Концентрацию Ц-эфира "
" в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание Ц-эфира в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999