Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1129.htm


МУК 4.1.0.468-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Газохроматографическое измерение концентраций 2-аллилоксиэтанола
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
  

М.м. 102,1

    
    
    2-аллилоксиэтанол (моноаллиловый эфир этиленгликоля) - бесцветная жидкость со специфическим запахом, - 160 °С, плотность 1,434 г/см, хорошо растворим в воде и в органических растворителях, в воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу.
    
    ПДК в воздухе 20 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме раствора 0,01 мкг.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/м (при отборе 5,0 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 10 до 100 мг/м.
    
    Измерению не мешает этиленгликоль.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором


Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 2 м, внутренним диаметром 0,3 см


Аспирационное устройство М-822

МРТУ 42-862-64

Микрошприц МШ-10 М

ГОСТ 8043-75

Пипетки, вместимостью 1, 2 и 5 мл

ГОСТ 20292-74

Колбы мерные, вместимостью 25 мл

ГОСТ 1770-74

Поглотители с пористой пластинкой N 2


Пробирки, с пришлифованными пробками, вместимостью 5 мл

ГОСТ 10515-75

Линейка измерительная

ГОСТ 427-75

Лупа измерительная

ГОСТ 8304-75

Секундомер

ГОСТ 5072-79



Реактивы, растворы, материалы

    

2-аллилоксиэтанол, с содержанием основного вещества 98,5%


Насадка для хроматографической колонки - инертон-А фракция 0,16-0,20 мм, с 10% ПЭГ-20 М (готовая)



В баллонах с редукторами:


    газообразный азот

ГОСТ 9293-74

    водород

ГОСТ 3022-80

    воздух

ГОСТ 11882-73

    
    Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл дистиллированной воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли 2-аллилоксиэтанола и взвешивают повторно. Объем в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой. По результатам двух взвешиваний рассчитывают концентрацию 2-аллилоксиэтанола в мг/мл.
    
    Стандартный раствор 2-аллилоксиэтанола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 0,5 мл/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой с 5 мл дистиллированной воды. Для измерения 1/2 ПДК 2-аллилоксиэтанола достаточно отобрать 5,0 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 суток при хранении в холодильнике.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертоном - AW, фракция 0,16-0,20 мм с 10% ПЭГ-20 М с помощью вакуума и механической вибрации.
    
    Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скоростью газа-носителя 30-40 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 40 до 150 °С со скоростью 10 град/час, и выдерживают при конечной температуре в течение 20-24 часов, после чего ее присоединяют к детектору и проверяют фон колонки при рабочей температуре.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов. Для этого готовят градуировочные растворы с содержанием 2-аллилоксиэтанола от 10 до 100 мкг/мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 дистиллированной водой. Градуировочные растворы устойчивы сутки. Полученные растворы в количестве 1 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

Температура термостата колонки

135 °С

Температура испарителя

250 °С

Скорость потока газа-носителя (азота)

30 мл/мин

Скорость потока водорода

30 мл/мин

Скорость потока воздуха

300 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

200 мм/час

Объем анализируемой пробы 2-аллилоксиэтанола

1 мкл

Время удерживания 2-аллилоксиэтанола

4 мин 35 с

    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества 2-аллилоксиэтанола (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    
    1 мкл пробы из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя и записывают хроматограмму. Измеряют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 2-аллилоксиэтанола.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрация 2-аллилоксиэтанола вычисляется по формуле в мг/м ():
    

,

    
где - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
    - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,


где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    

Давление , кПа/мм рт.ст.

°С

97,33/
730

97,86/
734

98,4/
738

98,93/
742

99,46/
746

100/750

100,53/
754

101,06/
758

101,33/
760

101,86/
764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиа-
минадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с.

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003