Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1133.htm


МУК 4.1.0.472-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Газохроматографическое измерение концентрации ацетата дегидролиналоола
(ацетат 3,7-диметил-6-ен-1-ин-3-ола) в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 года
    
    

    
М.м. 194

    
    
    Ацетат дегидролиналоола - бесцветная жидкость. =230 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления =1,4575. Хорошо растворяется в ацетате, этаноле, гексане. В воде не растворим.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме пробы 0,15 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций ацетата дегидролиналоола от 2,5 до 25,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: дегидролиналоол, гидроксицитронеллаль, линалоол, метилгептенон, линалилацетат, цитраль, цитронеллаль, цитронеллол.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 90 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором


Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм


Аспирационное устройство


Поглотительная стеклянная трубка длиной 4 см, внутренним диаметром 5 мм


Микрошприц МШ-10


Лупа измерительная

ГОСТ 25706-83

Баня водяная

ТУ 64-1-2850-76

Чашка фарфоровая, вместимостью 100 мл

ГОСТ 9147-80Е

Пипетки, вместимостью 1 и 5 мл

ГОСТ 20292-74Е

Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл

ГОСТ 1770-74Е

Колба коническая со шлифом, вместимостью 100 мл

ГОСТ 22336-82

Секундомер

ГОСТ 5072-79

Эксикатор

ГОСТ 25336-82

    
    

Реактивы, растворы и материалы

    

Ацетат дегидролиналоола, хроматографически чистый


Полисорб-1, фракция 0,25-0,50 мм


Ацетат, х.ч.

ГОСТ 2603-79

Гексан, х.ч.

ТУ 6-09-3375-79

Спирт этиловый ректификованный

ГОСТ 18300-87

Апиезон L-неподвижная жидкая фаза


Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16-0,20 мм), твердый носитель


Гелий марки Б

ТУ 51-940-80

Водород марки А

ГОСТ 3022-80

Воздух в баллонах с редукторами

ГОСТ 17443-80

   
    Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли определяемого вещества, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.
    

    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК ацетата дегидролиналоола следует отобрать 12 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб не более 18 часов.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона , прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором, неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.
    
    Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 220 °С при скорости газа-носителя 40-50 мл/мин в течение 6-8 часов.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
    
    Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
    
    Градуировочные растворы ацетата дегидролиналоола в ацетоне с концентрацией от 30 до 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
    
    5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
    
    Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Температура термостата колонок

160 °С

Температура испарителя

200 °С

Объемный расход газа-носителя гелия

70 мл/мин

Объемный расход водорода

50 мл/мин

Объемный расход воздуха

500 мл/мин

Скорость движения диаграммной ленты

240 мм/час

Время удерживания ацетата дегидролиналоола

13 мин

    
    

Проведение измерения

    
    Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 20 минут.
    
    Степень десорбции ацетата дегидролиналоола составляет не менее 95%.
    
    Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество ацетата дегидролиналоола в хроматографируемой пробе (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию ацетата дегидролиналоола в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,


где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    

Давление , кПа/мм рт.ст.

°С

97,33/
730

97,86/
734

98,4/
738

98,93/
742

99,46/
746

100/750

100,53/
754

101,06/
758

101,33/
760

101,86/
764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

    

    
Приложение 3

Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиа-
минадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с.

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003