МУК 4.1.0.473-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации ацетат 3,7-диметилоктадион-1,6-ола-3 в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 196,26

    
    
    Ацетат 3,7-диметилоктадиен-1,6-ола-3 (линалилацетат) - бесцветная жидкость. 115 °С при 25 мм рт.ст. Показатель преломления =1,4580. Упругость паров при 20 °С 6,8·10 мм рт.ст. Летучесть при этой температуре 73,04·10 мг/л. Хорошо растворяется в ацетоне, этаноле, этилацетате. В воде нерастворим.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 10 мг/м .
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производят с концентрированием на полисорб-1.
    
    Нижний предел измерения линалилацетата в хроматографируемом объеме пробы 0,3 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе линалилацетата 5 мг/м (при отборе 12 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций линалилацетата от 5 до 50 мг/м .
    
    Измерению не мешают: ацетат дегидролиналоола, гидроосицитронеллаль, линалоол, метанол, уксусная кислота, цитраль, цитронеллаль, цитронеллол.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1: В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5-7 мл ацетона, взвешивают, добавляют 1-2 капли линалилацетата, снова взвешивают. Объем в мерной колбе доводят до метки ацетоном, рассчитывают концентрацию вещества мг/мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 3 мг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1. Для определения 1/2 ПДК линалилацетата достаточно отобрать 12 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб не более 2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона , прибавляют 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 час. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С при перемешивании массы, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 часов.
    
    Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при температуре 200 °С при скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 ч.
    
   Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Полисорб промывают этиловым спиртом и ацетоном (15 мл на 1 г), сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 часов, после чего хранят в эксикаторе.
    
    Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 часа. После охлаждения трубки заполняют полисорбом. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом трубки хранят в герметично закрытой колбе.
    
    Градуировочные растворы линалилацетата в ацетиле с концентрацией от 60 до 600 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2.
    
    Градуировочные растворы устойчивы в течение 5 часов.
    
    5 мкл градуировочного раствора вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану, проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочные графики, выражающие зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
    
    Построение градуировочных графиков проводят не менее чем по 6 точкам.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    
    Полисорб, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон вместимостью 4-10 мл, приливают пипеткой точно 1 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 минут.
    
    Степень десорбции линалилацетата ацетоном составляет не менее 95%.
    
    Для анализа отбирают 5 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество линалилацетата в хроматографируемой пробе (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию линалилацетата () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание компонента, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003