МУК 4.1.0.476-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 1,4-бутандиола в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
    
    1,4-Бутандиол - бесцветная жидкость без запаха. Растворим в воде без ограничений. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в ацетоне, метиловом, этиловом и бутиловом спиртах, диметилформамиде. 20 °С. 230 °С. Плотность 1,02 г/см.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением детектора ионизации в пламени.
    
    Отбор проб производится с концентрированием - бумажный фильтр, "синяя лента", бутанол.
    
    Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме раствора 0,075 мкг.
    
    Нижний предел измерения 1,4-бутандиола в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 30 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 1,4-бутандиола в воздухе от 2,5 до 50 мг/м.
    
    Измерению не мешает присутствие бензилникотината.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 70 минут.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 1,4-бутандиола готовят в мерной колбе вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 3-4 капли 1,4-бутандиола и колбу снова взвешивают. По разности масс определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки диоксаном, вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 1,4-бутандиола 300 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через последовательно соединенные фильтр, помещенный в фильтродержатель, и поглотительный сосуд, содержащий 5 мл бутанола. Во время отбора воздуха поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с солью. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 30 л воздуха.
    
    Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Приготовление хроматографической колонки.
    
    Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом Полисорбом-1 - готовой насадкой. Колонку кондиционируют 24 часа при температуре 180 °С и скорости газа-носителя 30 мл/мин.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,015 до 0,3 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 5 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме (мкг).
    
    Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации.
    
    Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Раствор из поглотительного сосуда Рыхтера переносят в пробирку, туда же помещают фильтр и выдерживают в течение 15 минут, периодически встряхивая. Затем 5 мкл анализируемого раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученных хроматограммах измеряют площади пиков.
    
    Количественное определение 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию 1,4-бутандиола () в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание 1,4-бутандиола в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003