МУК 4.1.0.478-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций 1-(3,4-дигидроксифенил)-2-аминоэтанола (норадреналина) гидротартрата в воздухе рабочей зоны
Дата введения - с момента утверждения
УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 208,35
Норадреналина гидротартрат - белое кристаллическое вещество, температура плавления 158-159 °С, легко растворимо в воде, мало растворимо в спирте, практически не растворимо в эфире и в хлороформе. На воздухе под воздействием света легко окисляется.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество высокотоксичное, остронаправленного действия, адреномиметик.
ОБУВ в воздухе - 0,01 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении оптической плотности щелочного раствора норадреналина гидротартрата при длине волны 295 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения концентрации вещества в растворе - 1,2 мкг/мл.
Нижний предел измерения в воздухе - 0,005 мг/м
(при отборе 720 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций норадреналина гидротартрата в воздухе от 0,005 до 0,1 мг/м.
Измерению мешают соединения, имеющие в своей молекуле фенольные группы.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр СФ-26 или аналогичный прибор |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 50 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пробирки с пришлифованными стеклянными пробками |
ГОСТ 25336-82 |
Пипетки, вместимостью 1; 4 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Бюксы |
ГОСТ 7148-70 |
Реактивы, растворы, материалы
Норадреналин гидротартрат |
|
Спирт этиловый, ректификованный 96%, смешивают с водой в соотношении 1:1 |
ГОСТ 8314-77 |
Натрий гидрооксид, ч.д.а., 0,1 М раствор |
ГОСТ 4328-77 |
Стандартный раствор N 1 с концентрацией норадреналина гидротартрата 1,2 мг/мл готовят в мерной колбе растворением 30 мг вещества в 25 мл этилового спирта (1:1).
Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 24 мкг/мл готовят в мерной колбе соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом (1:1).
Стандартные растворы устойчивы семь дней при хранении в темном и прохладном месте.
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 40 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе.
Для определения норадреналина гидротартрата на уровне 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 720 л воздуха. В темном сухом месте пробы сохраняются 3 дня.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 35 мин) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Этиловый спирт 1:1, мл |
Концентрация норадреналина гидротартрата, мкг/мл |
1 |
- |
10,0 |
0 |
2 |
0,5 |
9,5 |
1,2 |
3 |
1,0 |
9,0 |
2,4 |
4 |
3,0 |
7,0 |
7,2 |
5 |
6,0 |
4,0 |
14,4 |
6 |
8,0 |
2,0 |
19,2 |
7 |
10,0 |
- |
24,0 |
В пробирки с пришлифованными стеклянными пробками вносят по 2,5 мл градуировочных растворов, добавляют по 0,3 мл 0,1 М натрия гидрооксида, перемешивают и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте. Через 5 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 295 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Измерение проводят относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины концентрации вещества (мкг/мл).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.
Проведение измерений
Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, приливают 3,0 мл этилового спирта (1:1) и выдерживают при комнатной температуре в затемненном месте, периодически перемешивая содержимое. Через 5 минут фильтр удаляют из бюкса, предварительно тщательно отжав его от раствора. Для анализа отбирают 2,5 мл раствора пробы.
Далее проводят обработку проб, измерение оптических плотностей аналогично и одновременно с градуировочными растворами.
Концентрацию вещества в растворе пробы находят по предварительно построенному графику (в мкг/мл).
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (
) в воздухе мг/м
вычисляют по формуле:
,
где 
- концентрация норадреналина гидротартрата в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
,
где 
- объем воздуха, отобранный для анализа, л;
- барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
- температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
Для удобства расчета 
следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
Приложение 2
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Давление | ||||||||||
°С |
97,33/ |
97,86/ |
98,4/ |
98,93/ |
99,46/ |
100/750 |
100,53/ |
101,06/ |
101,33/ |
101,86/ |
-30 |
1,1582 |
1,1646 |
1,1709 |
1,1772 |
1,1836 |
1,1899 |
1,1963 |
1,2026 |
1,2058 |
1,2122 |
-26 |
1,1393 |
1,1456 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1644 |
1,1705 |
1,1768 |
1,1831 |
1,1862 |
1,1925 |
-22 |
1,1212 |
1,1274 |
1,1336 |
1,1396 |
1,1458 |
1,1519 |
1,1581 |
1,1643 |
1,1673 |
1,1735 |
-18 |
1,1036 |
1,1097 |
1,1158 |
1,1218 |
1,1278 |
1,1338 |
1,1399 |
1,1460 |
1,1490 |
1,1551 |
-14 |
1,0866 |
1,0926 |
1,0986 |
1,1045 |
1,1105 |
1,1164 |
1,1224 |
1,1284 |
1,1313 |
1,1373 |
-10 |
1,0701 |
1,0760 |
1,0819 |
1,0877 |
1,0986 |
1,0994 |
1,1053 |
1,1112 |
1,1141 |
1,1200 |
-6 |
1,0540 |
1,0599 |
1,0657 |
1,0714 |
1,0772 |
1,0829 |
1,0887 |
1,0945 |
1,0974 |
1,1032 |
-2 |
1,0385 |
1,0442 |
1,0499 |
1,0556 |
1,0613 |
1,0669 |
1,0726 |
1,0784 |
1,0812 |
1,0869 |
0 |
1,0309 |
1,0366 |
1,0423 |
1,0477 |
1,0535 |
1,0591 |
1,0648 |
1,0705 |
1,0733 |
1,0789 |
+2 |
1,0234 |
1,0291 |
1,0347 |
1,0402 |
1,0459 |
1,0514 |
1,0571 |
1,0627 |
1,0655 |
1,0712 |
+6 |
1,0087 |
1,0143 |
1,0198 |
1,0253 |
1,0309 |
1,0363 |
1,0419 |
1,0475 |
1,0502 |
1,0557 |
+10 |
0,9944 |
0,9999 |
0,0054 |
1,0108 |
1,0162 |
1,0216 |
1,0272 |
1,0353 |
1,0326 |
1,0407 |
+14 |
0,9806 |
0,9860 |
0,9914 |
0,9967 |
1,0027 |
1,0074 |
1,0128 |
1,0183 |
1,0209 |
1,0263 |
+18 |
0,9671 |
0,9725 |
0,9778 |
0,9830 |
0,9884 |
0,9936 |
0,9989 |
1,0043 |
1,0069 |
1,0122 |
+20 |
0,9605 |
0,9658 |
0,9711 |
0,9783 |
0,9816 |
0,9868 |
0,9921 |
0,9974 |
1,0000 |
1,0053 |
+22 |
0,9539 |
0,9592 |
0,9645 |
0,9696 |
0,9749 |
0,9800 |
0,9853 |
0,9906 |
0,9932 |
0,9985 |
+24 |
0,9475 |
0,9527 |
0,9579 |
0,9631 |
0,9683 |
0,9735 |
0,9787 |
0,9839 |
0,9865 |
0,9917 |
+26 |
0,9412 |
0,9464 |
0,9516 |
0,9566 |
0,9618 |
0,9669 |
0,9721 |
0,9773 |
0,9799 |
0,9851 |
+28 |
0,9349 |
0,9401 |
0,9453 |
0,9503 |
0,9555 |
0,9605 |
0,9657 |
0,9708 |
0,9734 |
0,9785 |
+30 |
0,9288 |
0,9339 |
0,9391 |
0,9440 |
0,9432 |
0,9542 |
0,9594 |
0,9645 |
0,9670 |
0,9723 |
+34 |
0,9167 |
0,9218 |
0,9268 |
0,9318 |
0,9368 |
0,9418 |
0,9468 |
0,9519 |
0,9544 |
0,9595 |
+38 |
0,9049 |
0,9099 |
0,9149 |
0,9199 |
0,9248 |
0,9297 |
0,9347 |
0,9397 |
0,9421 |
0,9471 |
, кПа/мм рт.ст.
Приложение 3
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям
Наименование вещества |
Опубликованные методические указания |
Гексаметилендиа- |
Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с. |
Натрия перкарбонат |
Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с. |
Ванадиевые катализаторы |
Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с. |
Полисульфоны |
Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с. |
Абомин |
Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с. |
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003