МУК 4.1.0.495-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом
атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 308,30

    
    Лактат кальция - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.
    

М.м. 288,02

    
    Лактат железа (закисного) - кристаллическое вещество светло-зеленого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в растворах органических кислот. Трудно растворим в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозолей.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК лактата капьция в воздухе - 2 мг/м, лактата железа - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами кальция и железа резонансного излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 246,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации ионов кальция и железа в анализируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, концентрация кальция лактата и железа лактата - 3,85 и 2,58 мкг соответственно.
    
    Нижний предел измерения концентраций кальция лактата и железа лактата в воздухе - 1 мг/м(при отборе 38,5 и 25,8 л воздуха соответственно).
    
    Диапазон измеряемых концентраций кальция лактата и железа лактата - от 1 до 20 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие ионов других двух- и трехвалентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3-4 порядка.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1, с концентрацией ионов кальция и железа по 100 мкг/мл, готовят растворением смеси 0,025 г карбоната кальция и 0,026 г карбоната железа в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов кальция и железа по 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты.
    
    Растворы устойчивы в течение месяца.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр.
    
    Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.
    
    Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 248,3 нм.
    
    Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.
    
    Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ААS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им содержание ионов Са и Fе в анализируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.
    
    Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания ионов Са и Fе в анализируемом объеме проводят соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию кальция лактата и железа лактата в воздухе в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание ионов Са и Fе в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
      - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1);
    
     - коэффициент пересчета (для кальция лактата =7,686, для железа лактата =5,157).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003