Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/5/1171.htm


МУК 4.1.0.510-96



4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Измерение концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны


Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    


М.м. 201,62

    
    
    4-Нитробензамидина хлоргидрата - белое кристаллическое вещество с кремовым цветом. Не растворим в воде. Растворим в ацетонитриле, метиловом, этиловом и изопропиловом спиртах.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоли.
    
    Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы (60 мкл) - 0,06 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций 4-нитробензамидина хлоргидрата в воздухе - от 0,5 до 10 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие никотиновой кислоты, а также п- и м-нитробензойных кислот.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор пробы, - около 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором


Хроматографическая колонка длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Сепарон SGХ С" с размером зерен 8,0 мкм (Чехия)


Весы аналитические ВЛР-200 или другие такого же класса

    ГОСТ 19491-74

Микроскоп отсчетный тапа МПБ-2

    ТУ 3-3.824-78

Электроаспиратор ЭА-1

    ОСТ 95.10052-84

Фильтродержатель

    ТУ 95:7205-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

    ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 2 мл

    ГОСТ 20292-74

Градуированные пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

    ГОСТ 10515-75



Реактивы, растворы и материалы

    

4-Нитробензамидина хлоргидрат, содержание основного вещества не менее 92%

    ПР 64-0105-18-88

Натрий фосфорно-кислый двузамещенный
12-водный, NаНРО. НО (динатрийфосфат)    

    ТУ 4172-76

Калий фосфорно-кислый однозамещенный КНРО (калий дифосфат)

 ТУ 4198-75


0,067 М раствора динатрийфосфата готовят растворением 23,877 натрия фосфорно-кислого двузамещенного 12-водного в воде в мерной колбе, вместимостью 1 л


0,067 М раствора калийфосфата готовят растворением 9,078 калия фосфорно-кислого однозамещенного в воде в мерной колбе, вместимостью 1 л


0,067 М фосфатный буфер (рН 7,4) готовят, смешивая 808 мл 0,067 М раствора динатрийфосфата и 192 мл 0,067 М раствора калийфосфата


Фосфатный буфер устойчив при хранении в холодильнике в течение месяца


Метанол (спирт метиловый), очищенный


Метанол очищенный получают из метанола путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5

    ТУ 2222-78Е

Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм)


Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С


Элюент: 0,02 М фосфатный буфер (рН 7,4) - метанол, (1:4). Элюент используют свежеприготовленным


    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 4-нитробензамидина хлоргидрата 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 4-нитробензамидина хлоргидрата 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой.
    
    Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение суток.
    

Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 85-743-80



Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографические колонки промышленного изготовления.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,001 до 0,02 мкг/мкл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 водой.
    
    Растворы используют в день приготовления.
    
    Последовательно набирают в капилляр микродозатора по 60 мкл каждого из градуировочных растворов и инжектируют в хроматограф от 0,06 до 1,2 мкг 4-нитробензамидина.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

Скорость подачи элюента (0,02 М фосфатный буфер рН 7,4-метанол, 1:4)

    100 мкл/мин

Длина волны УФ-детектора

    254 нм

Скорость движения диаграммной ленты

    0,6 мм/мин

Диапазон измерения детектора

    0,4

Диапазон измерения самопишущего потенциометра

    100 мВ

Максимальный объем вводимой пробы

    60 мкл

Время удерживания 4-нитробензамидина хлоргидрата

    16 мин

Элюирующий объем

    1500 мкл

Эффективность колонки по 4-нитробензамидина хлоргидрату

    600 тт

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к 4-нитробензамидин хлоргидрату и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм) от содержания 4-нитробензамидина хлоргидрат в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97,5%.
    
    Инжектируют в хроматограф 60 мкл полученного раствора.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию п-нитрозобензамидина хлоргидрата в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:

,

где - содержание 4-нитробензамидина хлоргидрата в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    


Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,


где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    

Давление , кПа/мм рт.ст.

°С

97,33/
730

97,86/
734

98,4/
738

98,93/
742

99,46/
746

100/750

100,53/
754

101,06/
758

101,33/
760

101,86/
764

-30

1,1582

1,1646

1,1709

1,1772

1,1836

1,1899

1,1963

1,2026

1,2058

1,2122

-26

1,1393

1,1456

1,1519

1,1581

1,1644

1,1705

1,1768

1,1831

1,1862

1,1925

-22

1,1212

1,1274

1,1336

1,1396

1,1458

1,1519

1,1581

1,1643

1,1673

1,1735

-18

1,1036

1,1097

1,1158

1,1218

1,1278

1,1338

1,1399

1,1460

1,1490

1,1551

-14

1,0866

1,0926

1,0986

1,1045

1,1105

1,1164

1,1224

1,1284

1,1313

1,1373

-10

1,0701

1,0760

1,0819

1,0877

1,0986

1,0994

1,1053

1,1112

1,1141

1,1200

-6

1,0540

1,0599

1,0657

1,0714

1,0772

1,0829

1,0887

1,0945

1,0974

1,1032

-2

1,0385

1,0442

1,0499

1,0556

1,0613

1,0669

1,0726

1,0784

1,0812

1,0869

0

1,0309

1,0366

1,0423

1,0477

1,0535

1,0591

1,0648

1,0705

1,0733

1,0789

+2

1,0234

1,0291

1,0347

1,0402

1,0459

1,0514

1,0571

1,0627

1,0655

1,0712

+6

1,0087

1,0143

1,0198

1,0253

1,0309

1,0363

1,0419

1,0475

1,0502

1,0557

+10

0,9944

0,9999

0,0054

1,0108

1,0162

1,0216

1,0272

1,0353

1,0326

1,0407

+14

0,9806

0,9860

0,9914

0,9967

1,0027

1,0074

1,0128

1,0183

1,0209

1,0263

+18

0,9671

0,9725

0,9778

0,9830

0,9884

0,9936

0,9989

1,0043

1,0069

1,0122

+20

0,9605

0,9658

0,9711

0,9783

0,9816

0,9868

0,9921

0,9974

1,0000

1,0053

+22

0,9539

0,9592

0,9645

0,9696

0,9749

0,9800

0,9853

0,9906

0,9932

0,9985

+24

0,9475

0,9527

0,9579

0,9631

0,9683

0,9735

0,9787

0,9839

0,9865

0,9917

+26

0,9412

0,9464

0,9516

0,9566

0,9618

0,9669

0,9721

0,9773

0,9799

0,9851

+28

0,9349

0,9401

0,9453

0,9503

0,9555

0,9605

0,9657

0,9708

0,9734

0,9785

+30

0,9288

0,9339

0,9391

0,9440

0,9432

0,9542

0,9594

0,9645

0,9670

0,9723

+34

0,9167

0,9218

0,9268

0,9318

0,9368

0,9418

0,9468

0,9519

0,9544

0,9595

+38

0,9049

0,9099

0,9149

0,9199

0,9248

0,9297

0,9347

0,9397

0,9421

0,9471

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    

Наименование вещества

Опубликованные методические указания

Гексаметилендиа-
минадипинат (соль АГ)

Методические указания по хроматографическому измерению концентраций гексаметилендиаммонийсебацината в воздухе рабочей зоны. Вып.XXII. М., 1988. - 85 с.

Натрия перкарбонат

Методические указания по фотометрическому измерению концентраций едких щелочей и карбоната натрия в воздухе рабочей зоны, переработанные и дополненные технические условия. Вып.10. М., 1988. - 49 с.

Ванадиевые катализаторы

Методические указания на фотометрическое определение ванадия и его соединений в воздухе. Вып.1-5. М., 1981. - 7 с.

Полисульфоны
(ПСК-1, ПСФ-КС, ПСФ-150-1, ПСФ-150, ПСФ-200, ПСБ-220, ПСБ-230, ПСФ-180-1, ПСФ-190)

Методические указания на гравиметрическое определение пыли в воздухе рабочей зоны и в системах вентиляционных установках. Вып.1-5. М., 1981. - 235 с.

Абомин

Методические указания по фотометрическому определению БВК в воздухе. Вып.XVIII. М., 1983. - 139 с.

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003