МУК 4.1.0.521-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентрации фенилового эфира
салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 214,22

    СНО
    
    
    Фениловый эфир салициловой кислоты, фенилсалицилат, салол - белый кристаллический порошок со слабым запахом. Растворяется в этиловом спирте, в растворах щелочей. Не растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает слабовыраженным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
    
    ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного продукта реакции фенилсалицилата с 4-аминоантипирином в фосфатном буферном растворе в присутствии гексацианоферрата (III) калия.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр АФА-ВП-10.
    
    Нижний предел измерения содержания фенилсалицилата в анализируемом объеме пробы - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения фенилсалицилата в воздухе (при отборе 50 л воздуха) - 0,25 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 0,25 до 2,5 мг/м.
    
    Измерению не мешают органические растворители. Измерению мешают фенолы.
    
    Суммарная погрешность измерений не превышает ±14,3%.
    
    Время проведения измерений, включая отбор проб, - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор фенилсалицилата N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 3 суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл фенилсалицилата готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом в мерной колбе, вместимостью 25 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 1 суток.
    
    

Отбор проб воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, АФА-ВП-20. Для измерения концентрации фенилсалицилата на уровне 1/2 ПДК достаточно отобрать 50 л воздуха. Отобранные пробы устойчивы в течение 8 час.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице (устойчивы в течение 3 часов).
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    После внесения в колориметрические пробирки стандартного раствора N 2 и этилового спирта последовательно добавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия, 2 мл раствора натрия фосфорно-кислого двузамещенного, 1 каплю раствора 4-аминоантипирина, 0,5 мл раствора гексацианоферрата (III) калия, постоянно перемешивая содержимое пробирки.
    
    Через 5 мин измеряют оптическую плотность окрашенных растворов в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения (растворы N 1).
    
    Для построения градуировочного графика на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания фенилсалицилата в градуировочном растворе (в мкг).
    
    Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан вместимостью 50 мл, добавляют 5 мл этилового спирта, перемешивают. В колориметрическую пробирку отбирают 2 мл пробы, добавляют 0,5 мл раствора гидроокиси натрия и 2 мл раствора натрия фосфорно-кислого двузамещенного, 1 каплю раствора 4-аминоантипирина и 0,5 мл раствора гексацианоферрата (III) калия. Содержимое пробирки перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично, как в случае построения градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания фенилсалицилата в анализируемом объеме пробы (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию фенилсалицилата в воздухе в (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание фенилсалицилата в объеме анализируемой пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003