МУК 4.1.0.532-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций 6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4(2н)-она (карбазола) в воздухе рабочей зоны

Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.

М.м. 265,4

    
    
    6-циклогексил-3,4-дигидрокарбазол-4(2н)-он (карбазол) - кристаллический порошок, не растворим в воде, плохо растворим в метаноле и этаноле, умеренно в хлороформе и изопропаноле. Температура плавления - 221-226 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    Предлагаемый ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения карбазола в хроматографируемом объеме пробы - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения карбазола в воздухе - 1 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций карбазола в воздухе - от 1 до 40 мг/м.
    
    Определению не мешает присутствие моно-п-циклогексилфенил-гидразонциклогексан-1,2-дион (гидразон) и 6-циклогексил-9--(N,N-дибенфиламино)-этил-3,4-дигидрокарбазол-1(2Н)-он (ЦДБАЭ-карбазол).
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18,93%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл карбазола готовят растворением 0,05 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.
    
    Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 25 час при температуре 50, 100, 150, 200 и 250 °С по 5 час при каждой температуре.
    
    Градуировочные растворы с концентрацией от 0,01 до 0,4 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропанолом.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 1 недели.
    
    В хроматограф вводятся последовательно по 1 мкл каждого стандарта не менее 5 параллельных определений. Измеряют высоту пика и рассчитывают среднюю величину. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мл*) от содержания вещества в хроматографируемом растворе (мкг). Построение графика проводят по 6 точкам.
_________________
    * Текст соответствует оригиналу. Вероятно следует читать "мм". - Примечание .
          
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    Проверка градуировочного графика осуществляется не реже 1 раза в месяц, либо при изменении условий анализа.
    
    

Проведение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98,5%.
    
    Для анализа 1 мкл раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение содержания в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию "карбазола " в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

    
где - содержание "карбазола" в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003