МУК 4.1.101-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по фотометрическому измерению концентраций
антраниловой кислоты (о-аминобензойной кислоты) в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ химии растительных веществ, г.Ташкент.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    
    

     
М.м. 137,1

    
    Антраниловая кислота - однородная паста-порошок от светло-серого до желтого цвета. Растворима в воде при нагревании, растворима в спирте с эфиром, трудно - в эфире. - 144-145 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на способности антраниловой кислоты к образованию в кислой среде соли диазония с последующим ее сочетанием с тимолом и измерением оптической плотности полученного оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы - 5 мгк.
    
    Нижний предел измерения антраниловой кислоты в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±18%.
    
    Измерению мешают: м-, п-изомеры антраниловой кислоты.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 4 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор антраниловой кислоты N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г вещества в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 водой. Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 6 месяцев.
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 24 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы подкисляют 0,25 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом. После прекращения изменения температуры добавляют по 0,5 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора нитрита натрия, через 5 мин вынимают пробирки из охлажденной бани, добавляют по 0,1 г мочевины (для удаления избытка NаNО) и выдерживают в течение 15 мин при частом перемешивании. Когда выделение газа прекратится, прибавляют по 0,1 мл свежеприготовленного 0,5%-ного раствора тимола в 10%-ном растворе едкого натра (он должен быть бесцветным) и по 0,5 мл 10%-ного раствора едкого натра.
    
    Через 10 мин объем доводят водой до 10 мл, перемешивают и измеряют оптическую плотность оранжево-желтого раствора при длине волны 470 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 20 минут, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества, фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции вещества с фильтра 97%. Отбирают аликвоту фильтрата объемом 1 мл и переносят в пробирку, вместимостью 10 мл, подкисляют 0,25 мл 10%-ного раствора соляной кислоты и охлаждают в бане со льдом и далее обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
    
    Количественное определение содержания вещества (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание антраниловой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998