МУК 4.1.102-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по измерению концентраций АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины
в воздухе рабочей зоны методом высокоэффективной жидкостной
хроматографии

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
         

    
М.м. 605,2

    
    АТФ (двухзамещенная натриевая соль аденозинтрифосфорной кислоты) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворяется в спирте, хлороформе, эфире.
    
    

    
М.м. 236,2

    
    Натриевая соль п-толуолсульфомочевины - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворима в воде. Не растворяется в хлороформе, гексане.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    Обладают раздражающим и общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 5 мг/м.
    

Характеристика метода

    Метод основан на высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения АТФ в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,25 мкг, нижний предел измерения натриевой соли п-толуолсульфомочевины в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения АТФ в воздухе - 2,5 мг/м, нижний предел измерения натриевой соли п-толуолсульфомочевины в воздухе - 1 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций АТФ в воздухе от 2,5 до 50 мг/м, натриевой соли п-толуолсульфомочевины от 1 до 20 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

______________
     * Соответствует оригиналу. - Примечание .
         

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор с концентрацией АТФ двухзамещенной натриевой соли 200 мкг/мл и натриевой соли п-толуолсульфомочевины 100 мкг/мл готовят растворением смеси 0,02 г АТФ двухзамещенной натриевой соли и 0,01 г натриевой соли п-толуолсульфомочевины в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления. Инжектируют в хроматограф от 0,25 до 5 мкг АТФ двухзамещенной натриевой соли и от 0,1 до 2 мкг натриевой соли п-толуолсульфомочевины из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл. Пропускают 1300 мкл элюента 1 (длина волны УФ-детектора 264 нм), затем меняют элюент и одновременно длину волны УФ-детектора (элюент 2, 236 нм).
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков, относящихся к АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины и строят градуировочные кривые, выражающие соответственно зависимость площади пиков (мм) от содержания АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее, чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре, периодически помешивая. Затем фильтр отжимают и удаляют. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочных графиков.
    
    Количественное определение содержания АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенным градуировочным графикам.
    

Расчет концентрации

    Концентрацию АТФ и натриевой соли п-толуолсульфомочевины "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание АТФ или натриевой соли п-толуолсульфомочевины в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998