МУК 4.1.107-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению
концентраций бензоата лития в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 128,06
Бензоат лития - белый зернистый порошок или блестящие чешуйки сладковатого вкуса, без запаха. Легко растворим в воде, трудно растворим в 95%-ном этиловом спирте.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает слабым раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз.
ОБУВ в воздухе - 2 мг/м
.
Характеристика метода
Методика основана на образовании бензойной кислоты, полученной при обработке бензоата лития разбавленным раствором соляной кислоты с последующим измерением поглощения при 271 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания бензоата лития в анализируемом объеме раствора - 200 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м
(при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 6 мг/м
.
Измерению мешает уксусная кислота.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Аспирационное устройство |
|
Реактивы, растворы, материалы
Бензоат лития |
ФС 42-1703-81 |
Стандартный раствор бензоата лития. 0,1000 г бензоата лития помещают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 5 мл соляной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. В 1 мл стандартного раствора содержится 1 мг бензоата лития. Раствор устойчив в течение 1 месяца.
Соляная кислота, 0,1 н раствор по ГФ X, с.833.
Фильтры АФА-ВП-10
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Пробы сохраняются в обычных условиях в течение 1 месяца.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика строят градуировочные растворы, согласно таблице. Измеряют оптическую плотность полученных градуировочных растворов при длине волны 271 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему анализируемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N стандарта |
Стандартный раствор, мл |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание бензоата лития, мкг |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,2 |
9,8 |
200 |
3 |
0,4 |
9,6 |
400 |
4 |
0,6 |
9,4 |
600 |
5 |
0,8 |
9,2 |
800 |
6 |
1,0 |
9,0 |
1000 |
7 |
1,2 |
8,8 |
1200 |
Строят градуировочный график в координатах: величина оптической плотности градуировочных растворов - соответствующая им концентрация бензоата лития (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в квартал.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку, приливают пипеткой 9,9 мл воды, встряхивают, добавляют 0,1 мл соляной кислоты и перемешивают. Измеряют оптическую плотность анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам, по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания бензоата лития (в мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию бензоата лития "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- количество бензоата лития в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998