МУК 4.1.108-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Методические указания
по спектрофотометрическому измерению концентраций
бепаска (пара-бензоиламиносалицилата кальция) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ ВНЦ БАВ, г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М.м. 642,6
Пара-бензоиламиносалицилат кальция - белый или белый с кремоватым оттенком порошок. Практически не растворяется в воде, трудно и медленно растворим в 95%-ном этиловом спирте, растворим в метиловом спирте с образованием слегка мутноватых растворов.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов в смеси этанола с 3%-ной соляной кислотой в соотношении (80:20) при длине волны 280 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора - 5 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,25 мг/м
(при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
Определению не мешают: этиловый, изопропиловый спирт.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Спектрофотометр |
|
Аспирационное устройство |
|
Фильтродержатели |
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
ГОСТ 10394-72 |
Пробирки колориметрические, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
Колбы мерные, вместимостью 25 и 100 мл |
ГОСТ 1770-74 |
Пипетки, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
Бепаск |
Г.Ф.Х. ст.97 |
Этиловый спирт |
ГОСТ 5963-67 |
Кислота соляная, х.ч., 3%-ный раствор |
ГОСТ 3118-77 |
Стандартный раствор бепаска N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в мерной колбе, вместимостью 100 мл, в смеси этанола с 3%-ной соляной кислотой в соотношении (80:20) при нагревании на водяной бане при 80 °С. Раствор устойчив в течение 2 недель.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией 50 мкг/мл вещества готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью этанола с 3%-ной соляной кислотой (80:20). Раствор устойчив 3 дня.
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 часов) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
N |
Стандартный раствор N 2, мл |
Смесь этанола с 3%ной соляной кислотой (80:20), мл |
Содержание бепаска |
1 |
0 |
10 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
5 |
3 |
0,2 |
9,8 |
10 |
4 |
0,5 |
9,5 |
25 |
5 |
1,0 |
9,0 |
50 |
6 |
1,5 |
8,5 |
75 |
7 |
2,0 |
8,0 |
100 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 10 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре при длине волны 280 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания бепаска в градуировочном растворе, мкг.
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в колориметрическую пробирку, обрабатывают 10 мл смеси этанола с 3%-ной соляной кислотой в соотношении (80:20) и нагревают на водяной бане при 80 °С для лучшего растворения вещества 15 мин. Степень десорбции вещества с фильтра - 96%. Растворы охлаждают и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам. Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.
Количественное определение бепаска проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества "
" в воздухе (в мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание бепаска в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998